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《硫代硫酸鈉標(biāo)定.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、實(shí)驗(yàn)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol·L-1)的配制與標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和注意事項(xiàng)；2．學(xué)習(xí)使用碘瓶和正確判斷淀粉指示劑指示的終點(diǎn)；3．了解置換碘量法的過(guò)程、原理，并掌握用基準(zhǔn)物K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的方法；4．練習(xí)固定重量稱量法。二、實(shí)驗(yàn)原理硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解產(chǎn)生S，配制時(shí)若水中含CO2較多，則pH偏低，容易使配制的Na2S2O3變混濁。另外水中若有微生物也能夠慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸餾水，并先在
2、水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。標(biāo)定時(shí)采用置換滴定法，使K2Cr2O7先與過(guò)量KI作用，再用欲標(biāo)定濃度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。第一步反應(yīng)為：在酸度較低時(shí)此反應(yīng)完成較慢，若酸度太強(qiáng)又有使KI被空氣氧化成I2的危險(xiǎn)，因此必須注意酸度的控制并避光放置10分鐘，此反應(yīng)才能定量完成。第二步反應(yīng)為：第一步反應(yīng)析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示劑。淀粉溶液在有I-離子存在時(shí)能與I2分子形成藍(lán)色可溶性吸附化合物，使溶液呈藍(lán)色。達(dá)到終點(diǎn)時(shí)
3、，溶液中的I2全部與Na2S2O3作用，則藍(lán)色消失。但開(kāi)始I2太多，被淀粉吸附得過(guò)牢，就不易被完全奪出，并且也難以觀察終點(diǎn)，因此必須在滴定至近終點(diǎn)時(shí)方可加入淀粉溶液。Na2S2O3與I2的反應(yīng)只能在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵趬A性溶液中會(huì)發(fā)生下面的副反應(yīng)：而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：所以進(jìn)行滴定以前溶液應(yīng)加以稀釋，一為降低酸度，二為使終點(diǎn)時(shí)溶液中的Cr3+離子不致顏色太深，影響終點(diǎn)觀察。另外KI濃度不可過(guò)大，否則I2與淀粉所顯顏色偏紅紫，也不利于觀察終點(diǎn)。三、儀器與試劑堿式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，試劑瓶；K2Cr2O7（
4、基準(zhǔn)物質(zhì)），KI(A.R)，4mol·L-1HCl溶液，0.5%淀粉指示液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1．Na2S2O3溶液的配制在1000mL含有0.2gNa2CO3的新煮沸放冷的蒸餾水中加入Na2S2O3·5H2O26g，使完全溶解，放置2周后再標(biāo)定。2．Na2S2O3溶液的標(biāo)定(1)用固定重量稱量法稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物K2Cr2O71.2258g于小燒杯中，加水使溶解，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水至刻線，混勻，備用。(2)用移液管量取25.00mLK2Cr2O7溶液于碘瓶中，加KI2g，蒸餾水15mL，HCl溶液(4mol·L-1)5mL，密塞，搖勻，封水，
5、在暗處放置10分鐘。(3)加蒸餾水30mL稀釋，用Na2S2O3液滴定至近終點(diǎn)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，即達(dá)終點(diǎn)。(4)重復(fù)標(biāo)定2次，相對(duì)偏差不能超過(guò)0.2%。為防止反應(yīng)產(chǎn)物I2的揮發(fā)損失，平行試驗(yàn)的碘化鉀試劑不要在同一時(shí)間加入，做一份加一份。(5)結(jié)果計(jì)算：五、注意事項(xiàng)1．K2Cr2O7與KI反應(yīng)進(jìn)行較慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀釋前，應(yīng)放置10分鐘，使反應(yīng)完全。2．滴定前，溶液要加水稀釋。3．酸度影響滴定，應(yīng)保持在0.2~0.4mol·L-1的范圍內(nèi)。4．KI要過(guò)量，但濃度不能超過(guò)2%~4%，因?yàn)镮-太濃，淀粉指示劑的顏色轉(zhuǎn)變不靈敏。5
6、．終點(diǎn)有回褪現(xiàn)象，如果不是很快變藍(lán)，可認(rèn)為是由于空氣中氧的氧化作用造成，不影響結(jié)果；如果很快變藍(lán)，說(shuō)明K2Cr2O7與KI反應(yīng)不完全。6．近終點(diǎn)，即當(dāng)溶液為綠里帶淺棕色時(shí)，才可加指示劑。7．滴定開(kāi)始時(shí)要掌握慢搖快滴，但近終點(diǎn)時(shí)，要慢滴，并用力振搖，防止吸附。六、思考題1．配制Na2S2O3溶液時(shí)為什么要提前2周配制?為什么用新煮沸放冷的蒸餾水?為什么要加入Na2CO3?2．標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)為什么要在一定的酸度范圍，酸度過(guò)高或過(guò)低有何影響?為什么滴定前要先放置10分鐘?為什么先加50mL水稀釋后再滴定?3．KI為什么必須過(guò)量?其作用是什么?4．如何防止I2的
7、揮發(fā)和空氣氧化I－?5．稱取K2Cr2O7基準(zhǔn)物1.2258g是如何計(jì)算出來(lái)的？6．為什么在滴定至近終點(diǎn)時(shí)才加入淀粉指示液?過(guò)早加入會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象?7．為什么要求使用堿式滴定管進(jìn)行硫代硫酸鈉溶液的滴定?
