2015藥典聚乙烯醇藥典標(biāo)準(zhǔn).doc

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1、聚乙烯醇JuyixichunPolyvinylAlcohol[9002-89-5]本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液醇解反應(yīng)制得品，分子式以(CH2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m表示,其中的m+n代表平均聚合度,m/n應(yīng)為0?0.35。本品的平均分子量應(yīng)為20000??！拘誀睢勘酒窞榘咨廖ⅫS色粉末或半透明狀顆粒；無臭，無味。本品在熱水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中幾乎不溶。酸值取本品10g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水250ml,不斷攪拌下加熱回流30分鐘后，不斷攪拌下放冷。精密量取50ml，照脂肪與脂肪油測定法（通則0713）測定

2、，酸值不大于3.0?！捐b別】取本品，照紅外分光光度法（通則0402）測定，應(yīng)在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波數(shù)處有特征吸收峰?！緳z査】黏度取本品適量，精密稱定，加水制成濃度為3.8%(g/g)、4.0%(g/g)、4.2%（g/g）的溶液，置于水浴中加熱使溶解，放冷，再置20℃±0.1℃的恒溫水浴中，脫去氣泡，作為供試品溶液，依法測定（通則0633第三法）；另取各濃度溶液1g，精密稱定，置預(yù)先干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在105℃干燥置恒重，根據(jù)測定的結(jié)果計算溶液的實際濃度。以黏度對濃度回歸，按回歸方程計算出濃度

3、為4.0%時供試品的動力黏度，在20℃±0.1℃時動力黏度應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%?115.0%。水解度取本品1g，精密稱定，置250ml的錐形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供試品浸潤，加酚酞指示液3滴，用稀鹽酸或氫氧化鈉試液調(diào)至中性，精密加0.2mol/L氫氧化鈉溶液25ml，加熱回流1小時，用水10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，放冷，用鹽酸滴定液（0.2mol/L)滴定剩余的氫氧化鈉溶液至終點；同法進(jìn)行空白試驗。以供試品消耗鹽酸滴定液（0.2mol/L)的體積（ml)為A,空白試驗消耗的體積(ml)為B，供試品的重量（g）為W,按下式計

4、算供試品的皂化值（S）：S=(B-A)×56.11×c/W（c為鹽酸滴定液濃度）根據(jù)測得的皂化值（S）按下式計算水解度應(yīng)為85%?89%。水解度={100-[7.84S/(100-0.075S)]}/100酸度取本品2g，加水50ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，依法測定（通則0631）。pH值應(yīng)為4.5?6.5。溶液的澄清度與顏色取本品10g，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解，放冷至室溫；依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，

5、與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。水中不溶物取本品約6g,精密稱定，加水制成濃度為4.0%(g/g)的溶液，置于水浴中充分?jǐn)嚢杓訜崾谷芙猓脽嵊媒?jīng)110°C干燥至恒重的100目篩網(wǎng)過濾，殘渣用水25ml洗滌兩次，殘留物在110°C干燥1小時，不溶物不得超過0.1%。殘留溶劑甲醇和乙酸甲酯取丙酮0.6g，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液；取本品約0.5g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2.0ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；取甲醇和乙酸甲酯各約0.125g，精密稱定，置同一5

6、0ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，精密另取2ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。以DB-624毛細(xì)管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷30.0m×0.530mm×3.OOμm)為色譜柱；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃；程序升溫為初始溫度40℃,保持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，保持2分鐘。頂空瓶，平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各組分峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進(jìn)

7、樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，甲醇及乙酸甲酯含量均不得大于1.0%。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%(通則0831）。熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢査(通則0841），遺留殘渣不得過0.5%。重金屬取本品熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火熾灼使炭化，再在500?600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！绢?/p>

8、別】藥用輔料，成膜材料和助懸劑等?！举A藏】密閉保存?！緲?biāo)示】以mPa?s或Pa?s為單位標(biāo)明黏度。