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1、第201421年卷7第月7期當(dāng)代化工Vo1．41．N0．7ContemporaryChemicalIndustryJuly，2012溶膠一凝膠法制備稀土硫氧化物孟娜(金堆城鉬業(yè)股份有限公司硫酸廠，陜西華縣714102)摘要：采用水溶液溶膠一凝膠法制備Ce：OS、LaOS干凝膠。合成的稀土硫氧化物可比高溫固相法的灼燒溫度降低，可大大節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。并且所得到的產(chǎn)品為疏松多孔狀，輕輕一壓即可得到粉體。用X射線衍射儀作XRD圖譜分析得樣品硫氧化鈰非晶體。關(guān)鍵詞：溶膠一凝膠法；稀土硫氧化物中圖分類
2、號(hào)：TQ462文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—0460(2012)07-0677—03PreparationofRare-·EarthOxysulfidebySol--GelMethodMENG(JingduichengMolybdenumGroupCo．，Ltd．SulfuricAcidPlant，ShaanxiHuaxian714102，China)Abstract：Ce202SxerogelandLa202Sxerogelwerepreparedbysol-gelmethod．Thesol
3、-gelmethodforpreparingrare—earthoxysulfideneedslowersynthesistemperaturethanhightemperaturesolid·statemethod，whichcansaveenergyanddecreaseproductioncost．Andproductpreparedbysol—gelmethodisporous，itspowdercaneasilybegainedviasimplegrind．XRDanalysisresu
4、ltshowsthattheproductisamorphousceriumoxysulfide．Keywords：Sol—gel；Rare—earthoxysulfide我國(guó)是稀土資源大國(guó)，在稀土發(fā)光材料的開(kāi)發(fā)(北京科偉永鑫實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠)；F一2500型熒光光譜上有著得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。稀土硫氧化物是一種很有儀(日本日立)；DX一2000型x射線衍射儀。發(fā)展前途的發(fā)光材料，但目前，稀土硫氧化物主要1．2試驗(yàn)方法采用高溫固相法合成n。它的缺點(diǎn)是：合成的溫度1．2．1物料計(jì)算高，產(chǎn)物粒徑較大，需要研磨才能
5、進(jìn)一步使用，而RE：A的摩爾比例=1：3_3且磨后的粉體與原塊狀產(chǎn)品相比，發(fā)光亮度嚴(yán)重減RE：(co)：A的摩爾比例=1：6．6(1)弱口。本文采用溶膠一凝膠(Sol—ge1)法合成稀土硫取i0．0000g碳酸鈰按照(i)式計(jì)算原料的物氧化物。溶膠一凝膠法是一種新興的濕化學(xué)合成方質(zhì)量，然后根據(jù)分子量換算為質(zhì)量得所需A的質(zhì)量法，利用這種方法制備稀土發(fā)光材料在近幾年內(nèi)取為i0．9120g。得了巨大進(jìn)展。用溶膠一凝膠法合成發(fā)光材料可以1．2．2樣品制備過(guò)程獲得較小的粒徑，無(wú)需研磨，且合成的溫度比傳統(tǒng)(a
6、)硫氧化鈰(Ce：0：S)的制備的合成方法要低，因此這種方法在發(fā)光材料合成具采用水溶液溶膠一凝膠法。用濃鹽酸溶解碳酸有相當(dāng)大的潛力。鈰，加熱至結(jié)晶。后加超純水和A，加熱溶解形成均勻的溶液。溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生螯合反應(yīng)，生成溶膠。1實(shí)驗(yàn)部分溶膠經(jīng)蒸發(fā)干燥轉(zhuǎn)化為凝膠。1．1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器樣品制備的具體步驟如下：實(shí)驗(yàn)試劑：碳酸鈰，純度≥99．95％(包頭稀土(1)按照式(1)的比例計(jì)算所需原料的物質(zhì)量，研究院)；濃鹽酸，分析純，濃度36％～38％(包頭然后根據(jù)分子量換算為質(zhì)量，計(jì)算出需要的A質(zhì)量。市榮祥玻璃儀
7、器化學(xué)試劑有限責(zé)任公司)；氯化鑭，(2)稱取10．0000g的碳酸鈰于坩鍋中，加少濃度1．541mol／L(包頭稀土研究院)。量的超純水潤(rùn)濕。儀器設(shè)備：MEA一3B精密恒溫?zé)岚?北京東方(3)在通風(fēng)櫥內(nèi)把坩堝放在精密恒溫?zé)岚迳?，開(kāi)物科學(xué)器材有限公司)；FA1004N型電子天平(上溫度設(shè)為200oC，往坩堝內(nèi)逐滴滴加濃鹽酸，直到海精密科學(xué)儀器有限公司)；101型電熱恒溫干燥箱完全溶解出現(xiàn)結(jié)晶。收稿日期：2012-06—07作者簡(jiǎn)介：季娜．983一)，女，陜西渭南人，助理工程師，2007年畢業(yè)于內(nèi)蒙古
8、科技大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，研究方向：稀土發(fā)光材料，現(xiàn)從事硫酸工藝管理。E-mail：89937255@qq．com。678當(dāng)代化工2012年7月(4)再加超純水溶解，靜置10rain后，往坩堝結(jié)構(gòu)，干凝膠為非晶體。實(shí)驗(yàn)證明，如果想要得到里加入10．9120gA，把精密恒溫?zé)岚宓臏囟仍O(shè)為晶型良好的硫氧化物，必須在硫化性氣氛下進(jìn)一步176oC，加熱直至出現(xiàn)溶膠。處理。通過(guò)與Ce：0：S晶體的XRD標(biāo)準(zhǔn)圖譜相對(duì)照，(5)放在電熱恒溫干燥箱250CjC加熱24h，成證實(shí)這些峰主要是Ce0：S的
