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1、第29卷第1期應(yīng)用化學(xué)Vo1．29Iss．12012年1月CHINESEJ0URNALOFAPPUEDCHEMISTRYJan．2012粒徑可控陽離子型聚苯乙烯納米粒子的制備及表征陳浩。鄒其超余歡。張金枝柴仕淦(湖北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院；化學(xué)化工學(xué)院武漢430062)摘要在采用陽離子型雙子(gemini)表面活性劑作為乳化劑，不使用任何助乳化劑的條件下，通過改進(jìn)微乳液聚合工藝制備了窄分布粒徑可控的陽離子型聚苯乙烯(PS)納米乳液。改進(jìn)微乳液聚合的主要特點(diǎn)是：大部分苯乙烯以預(yù)乳液的形式恒速滴人引發(fā)聚合的微乳液中，使用具有高乳化性能的gemini表面活
2、性劑作為乳化劑能明顯降低乳膠粒粒徑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，少量陽離子單體三甲基烯丙基氯化銨作為共聚單體能夠明顯減小z均粒徑、降低粒度分布，乳化劑用量、引發(fā)劑用量和反應(yīng)溫度均能影響制備乳膠粒的粒徑及其粒度分布。乳化劑和引發(fā)劑用量分別為苯乙烯質(zhì)量的5％一10％和1．O％一1．5％、反應(yīng)溫度為70—75℃時(shí)，能夠制備粒徑小分布窄的陽離子型聚苯乙烯納米粒子。z均粒徑與苯乙烯質(zhì)量之間的線性關(guān)系表明，Z均粒徑可以通過苯乙烯用量來控制。不同聚合工藝下制備的聚合物粒度分布曲線表明，改進(jìn)微乳液聚合工藝(半連續(xù)預(yù)乳化工藝)在制備窄分布的聚合物納米粒子方面具有很強(qiáng)的優(yōu)越性。關(guān)鍵詞
3、微乳液聚合，陽離子型，納米粒子，粒徑可控，粒度分布中圖分類號(hào)：O631．5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000-0518(2012)01-0029-08DOI：10．3724／SP．J．1095．2012．00077近年來，可控聚合物粒子已在制備有機(jī)無機(jī)雜化材料J、介孔無機(jī)材料剖和藥物載體等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。同時(shí)，在藥物載體J、基因載體J、基因轉(zhuǎn)染以及DNA檢測(cè)等領(lǐng)域，陽離子型聚合物納米粒子的研究異?；馃帷Ｗ鳛閼?yīng)用最為廣泛的聚合物納米材料之一的聚苯乙烯(Ps)，其納米粒子的合成通常被認(rèn)為是開發(fā)聚合物納米材料的模型體系。目前，微乳液聚合依然是制備6
4、0nm以下聚合物納米粒子最為常用的方法。通過微乳液聚合工藝已經(jīng)可以制備出單分散聚合物納米粒子¨。。和粒徑可控的聚合物納米粒子?。，聚合物納米粒子的粒徑可以通過引發(fā)劑濃度、單體用量¨或者單體乳化劑比例¨來控制。然而，100nm以下聚合物粒子的尺寸可控依然較難實(shí)現(xiàn)。之前報(bào)道過的大多數(shù)方法制備的聚合物納米粒子不是粒徑大于100nm就是粒度分布很寬，這必然會(huì)限制它們的應(yīng)用。此外，在這些工藝中大量乳化劑的消耗不僅增加了成本而且還會(huì)影響最終產(chǎn)品的使用效果L】。本研究將采用一種改進(jìn)微乳液聚合工藝制備粒徑可控的陽離子型聚苯乙烯納米粒子。制備的聚合物納米粒子粒徑呈單分
5、散，z均粒徑可通過單體用量來控制。在改進(jìn)微乳液聚合工藝中將使用自制的陽離子型雙子(gemini)表面活性劑作為乳化劑。對(duì)比已經(jīng)報(bào)道過的微乳液聚合工藝，改進(jìn)微乳液聚合工藝具有以下優(yōu)勢(shì)：1)高乳化性能的gemini表面活性劑能夠明顯減小微乳液中的乳化劑使用比例；2)通過預(yù)乳化后滴加技術(shù)，可以有效控制體系中自由基和單體液滴的濃度，這是制備小尺寸窄分布聚合物納米粒子技術(shù)的關(guān)鍵；3)反應(yīng)條件(中等反應(yīng)溫度、8h的反應(yīng)時(shí)間、無需特殊的加料工具¨J，僅需一套恒流泵裝置)與乳液聚合的條件類似，而且粒徑相似或者更小于已經(jīng)報(bào)道的微乳液聚合工藝¨”J。1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑
6、和儀器苯乙烯(st，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，氫氧化鈉(天津市博迪化工有限公司)，偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(AIBA，美國Fluka試劑公司)，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，Ⅳ，Ⅳ_2011-02-28收稿，20114)4-28修回科技部中小企業(yè)創(chuàng)新基金(09c26214204835)、湖北省教育廳產(chǎn)學(xué)研重點(diǎn)項(xiàng)目(C2010016)資助項(xiàng)目通訊聯(lián)系人：鄒其超，副教授；Te1：027~8662747；Fax：027—88663043；E-mail：zouqichao85@yahoo．com．cn；研究方向：聚合物乳液制備及應(yīng)
7、用應(yīng)用化學(xué)第29卷二甲基十二烷基叔胺(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，1，6一二溴己烷(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，以上試劑均為分析純；三甲基烯丙基氯化銨(TMAAC，化學(xué)純，金壇西南化工研究所)。取陽離子gemini表面活性劑(G12-6-12)的固體粉末少量溶于99．8％H：0一d中，使用核磁共振譜儀(uNITYINOVA600，USA)做氫核磁共振表征；制備的陽離子型聚苯乙烯(PS)納米乳液用超純水直接稀釋若干倍后，在25℃下利用動(dòng)態(tài)光散射粒度分布儀(PCS，MalvenZetasizerNanoS，UK)測(cè)定乳膠粒子的粒徑及粒度分布曲線；將Ps納
8、米乳液用超純水稀釋若干倍，滴加在表面經(jīng)碳膜處理的銅網(wǎng)上晾干，利用透射電子顯微鏡(TEMFEItecnaiG2
