溶膠凝膠法制備.doc

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1、北方民族大學(xué)材料學(xué)院選修實(shí)驗(yàn)結(jié)題報(bào)告書（創(chuàng)新研究型）題目：　　　　溶膠-凝膠法制備TiO2　　　　　　姓名：陸彬?qū)W號(hào)：指導(dǎo)教師：　　崔麗華　　　　　　　　　　　　成員：　覃劍、江杰、伍明江、史嬋娟、龐家琛、盧長(zhǎng)德、王保良等　起止日期：　　2011.10.25到2011.11.10　　　　　　　　　北方民族大學(xué)材料學(xué)院填表日期：　2011　年　11　月　16　日一問(wèn)題分析1．為什么選用溶膠-凝膠法作為制備TiO2的工藝方法？答：（1）由于溶膠－凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的時(shí)間內(nèi)獲得分子

2、水平的均勻性，在形成凝膠時(shí)，反應(yīng)物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合。（2）由于經(jīng)過(guò)溶液反應(yīng)步驟，那么就很容易均勻定量地?fù)饺胍恍┪⒘吭?，?shí)現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜。（3）與固相反應(yīng)相比，化學(xué)反應(yīng)將容易進(jìn)行，而且僅需要較低的合成溫度，一般認(rèn)為溶膠一凝膠體系中組分的擴(kuò)散在納米范圍內(nèi)，而固相反應(yīng)時(shí)組分?jǐn)U散是在微米范圍內(nèi)，因此反應(yīng)容易進(jìn)行，溫度較低。（4）選擇不同的工藝過(guò)程，同一原料可制備不同的制品，如生產(chǎn)TiO2可制得粉體或薄膜。（5）由于有液體參與，反應(yīng)溫度較低，加熱時(shí)反應(yīng)物溫度均勻，容易控制反應(yīng)的進(jìn)行。（6）可制備比表面積很大的凝

3、膠或粉體?？傊迷匣旧鲜谴见}或無(wú)機(jī)鹽，易于提純，因而所制得的材料純度高。溶膠-凝膠法產(chǎn)物顆粒均一，過(guò)程易控制。2．溶膠-凝膠法的工藝過(guò)程。答：無(wú)水乙醇水解抑制劑鈦酸四正丁酯無(wú)水乙醇去離子水劇烈攪拌30min混合均勻均勻淡黃色透明液慢慢滴入40oC水浴鍋中反應(yīng)均勻透明凝膠陳華12h以上后在80oC下干燥研磨白色TiO2粉末淡黃色晶體500℃煅燒2h1．為什么選用500℃作為TiO2的最高煅燒溫度？答：不同溫度下，所制得的微觀相不同，5000C下為銳鈦礦相，8000C下為金紅石相。5000C作為最高煅燒溫度制得粉末粒徑均勻，燒結(jié)

4、性良好。2．不同的礦型對(duì)氧化鈦的光催化性能有何影響？答：TiO2是一種寬禁帶半導(dǎo)體(銳鈦礦型禁帶寬度為3.2ev，金紅石為3ev)，由填滿電子的低能價(jià)帶和空的高能導(dǎo)帶構(gòu)成。當(dāng)大于禁帶能量的光子被半導(dǎo)體顆粒吸收后，價(jià)帶中的電子就會(huì)被激發(fā)到導(dǎo)帶，形成帶負(fù)電荷的高活性電子，同時(shí)價(jià)帶上也產(chǎn)生帶有正電荷的空穴。礦化劑中活性基團(tuán)的氧化能力決定光催化性能，如：的氧化能力是水中存在的氧化劑中最強(qiáng)的，能夠氧化大部分的有機(jī)污染物和部分的無(wú)機(jī)污染物，將其最終降解為CO2、H2O等無(wú)害物質(zhì)，并且對(duì)反應(yīng)物幾乎無(wú)選擇性，因而在光催化氧化中起著決定性的作用。3

5、．水的加入量、水解抑制劑的選擇、pH值、滴加速度、陳化時(shí)間、干燥溫度及煅燒溫度等對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響？答：影響因素分析水加入量溶劑在溶膠-凝膠反應(yīng)過(guò)程中主要起分散化作用，首先為了保證前驅(qū)體的充分溶解，需保證一定量的溶劑，但如果一種溶劑的濃度過(guò)高，會(huì)使表面形成的雙電層變薄，排斥能降低，制備的粉體團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。水解抑制劑的選擇不同的水解抑制劑的抑制效果不一樣，在實(shí)驗(yàn)中對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同。選擇適合的抑制劑，符合實(shí)驗(yàn)中的溫度、pH、水解時(shí)間，能得到效果良好的粉末。pH值溶液pH值對(duì)溶膠和凝膠水解起催化作用，選用一定的堿調(diào)節(jié)pH值，在不同pH值條件下會(huì)

6、對(duì)制備的粉體有一定影響，當(dāng)pH值較高時(shí)，鹽類的水解速度較低，而聚合速度較大，且易于沉淀，粉體粒徑易粗化；隨著pH值的減小，金屬離子水解速度快，聚合度較小，凝膠粒子??；但pH值過(guò)低，溶液酸度過(guò)高，金屬離子絡(luò)合物的穩(wěn)定性下降。滴加速度滴加速度的快水解速度也快，而聚合程度決定于原顆粒的大小，聚合速度取決于水解速率。如果水解反應(yīng)速率大于縮聚反應(yīng)速率，能夠促進(jìn)凝膠的形成。但在許多情況下，水解反應(yīng)比縮聚反應(yīng)快的太多，往往形成沉淀而無(wú)法形成穩(wěn)定的均勻凝膠。要成功合成穩(wěn)定的凝膠，關(guān)鍵在于降低絡(luò)合物的水解速率，配制在pH值增大的條件下也足夠穩(wěn)定的前

7、驅(qū)液。金屬離子絡(luò)合的目的是控制配位水分子在去離子反應(yīng)中的水解速度，盡量減慢水解反應(yīng)速度使縮聚反應(yīng)完全（也即盡量減慢滴加速度）。陳化時(shí)間由于蒸發(fā)溶劑量大延長(zhǎng)了揮發(fā)時(shí)間，凝膠時(shí)間也延長(zhǎng)，形成的凝膠之間空隙較大，且網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)合力小，強(qiáng)度低，在干燥的過(guò)程中由于外力或內(nèi)應(yīng)力作用其空間結(jié)構(gòu)易遭到破壞，其中的溶劑重新釋放。干燥溫度陳化形成凝膠后，水解和縮聚反應(yīng)還在不斷進(jìn)行，通過(guò)一定的溫度的干燥除去水分或其它液體，才能完成或停止水解，形成干凝膠。凝膠的干燥速度主要影響水分的蒸發(fā)速度，因此決定了凝膠的干燥時(shí)間。濕凝膠在一定的溫度下干燥，膠體形成的骨

8、架之間的水的毛細(xì)管力會(huì)對(duì)最終粉體形態(tài)產(chǎn)生明顯影響，由于毛細(xì)管力拉近相鄰顆粒的距離，導(dǎo)致在干燥結(jié)束時(shí)產(chǎn)生橋接作用導(dǎo)致粉體團(tuán)聚的產(chǎn)生，特別是這種團(tuán)聚結(jié)合力較強(qiáng)，因此較難去除。當(dāng)干燥溫度提高后，干燥的時(shí)間會(huì)明顯縮短，因此提高了粉體制備效率，但同時(shí)由于水的