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1、第44卷第5期當(dāng)代化工Vo1.44.NO.52015年5月ContemporaryChemicalIndustryMay,2015微庫(kù)侖分析法在測(cè)定重油中硫含量的應(yīng)用王海玉(中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司煉油廠,遼寧遼陽(yáng)I11003)摘要:根據(jù)SH/T0253—1992測(cè)定輕油硫含量的操作條件多次試驗(yàn),適當(dāng)改進(jìn),確定測(cè)定重油中硫含量的最佳實(shí)驗(yàn)條件及操作條件范圍,建立了用微庫(kù)侖法測(cè)定重油中的硫含量的方法,準(zhǔn)確度高,精密度好,操作簡(jiǎn)便,測(cè)定快速,可滿足分析要求。關(guān)鍵詞:微庫(kù)侖分析法;重油;硫含量中圖分類號(hào):0657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1671—0460(2015)05—1
2、182—03ApplicationofMicro—coulometryAnalysisMethodinDeterminingSulfurContentinHeavyOilWANGHai-yu(LiaoyangPetrochemicalCompanyRefinery,LiaoningLiaoyang111003,China)Abstract:AccordingtoSH/T0253—1992determinationofsulfurCOntentinlightoil.operatingconditionsweretestedandimproved.thenthebes
3、tconditionsandthescopeofoperationconditionsfordeterminingsulfurcontentinheavyoilweredetermined.Atlast.themethodofdeterminingsulfurcontentinheavyoilwasestablished.Applicationresultsshowthatthismethodhashighaccuracyandhighprecision;theoperationofthismethodissimpleandfast;thismethodcanme
4、ettherequirementofanalysis.Keywords:Micro—coulometryanalysismethod;Heavyoil;Sulfurcontent從2007年7月遼陽(yáng)石化分公司煉油廠常減壓裝重油石英裂解管(泰州市中環(huán)分析儀器有限公置單輸單煉高硫含量俄羅斯原油開始,作為下游裝司);置加氫裂化、加氫精制原料的重油硫含量就越來(lái)越滴定池;高,造成設(shè)備管線腐蝕、催化劑中毒,導(dǎo)致汽油、重油進(jìn)樣器(含石英杯和長(zhǎng)柄石英舟);柴油中硫含量增加,影響油品的儲(chǔ)存安定性和使用電子天平,精度0.01mg;性能;硫燃燒后生成的SO:氣體會(huì)嚴(yán)重污染大氣。烘箱,控
5、制溫度60—80℃。準(zhǔn)確測(cè)定重油中的硫含量對(duì)于生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)都起1.2試劑與材料著舉足輕重的作用。氧氣(純度>99.99%);重油硫含量的測(cè)定,多采用微庫(kù)侖法?。石油氬氣(純度>99.99%);化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0253—1992輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總冰乙酸、碘化鉀、疊氮化鈉均為優(yōu)級(jí)純;硫含量測(cè)定法(電量法)只適用于沸點(diǎn)為40~310重油硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(石化科學(xué)研究院);℃的輕質(zhì)石油產(chǎn)品口,我國(guó)目前對(duì)于重油硫含量測(cè)無(wú)存液微量注射器:1L;定沒(méi)有統(tǒng)一的方法,我們根據(jù)測(cè)定輕質(zhì)油硫含量的實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水或二次蒸餾水,其阻值操作條件,通過(guò)適當(dāng)改進(jìn),確定測(cè)定重油中硫含量應(yīng)大于2
6、Mn。的最佳實(shí)驗(yàn)條件,采用石英舟直接進(jìn)樣,建立了重1.3樣品及處理油中硫含量測(cè)定(微庫(kù)侖法)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),硫含量電解液配制:取0.5g碘化鉀,0.6g疊氮化鈉,測(cè)定范圍可達(dá)到0.0001%~1.O%(m/m),通過(guò)對(duì)遼溶于500mL蒸餾水中,加5mL冰乙酸,稀釋到1000陽(yáng)石化公司煉油廠生產(chǎn)的重油進(jìn)行測(cè)定,效果良好。mL,貯存在棕色瓶中。l實(shí)驗(yàn)部分2結(jié)果與討論1.1儀器與設(shè)備ZWK一2001微機(jī)硫氯分析儀(江蘇姜堰市高科2.1裂解爐溫度分析儀器有限公司);參照測(cè)定輕油硫含量溫度設(shè)置,汽化段600收稿日期:2014-1l一25作者簡(jiǎn)介:王海玉(1973一),女,遼寧遼
7、陽(yáng)人,工程師,l995年畢業(yè)于撫順石油學(xué)院工業(yè)分析專業(yè),研究方向:從事分析技術(shù)工作。E-mailwangha1yu@petrOch1na.com.cn。第44卷第5期王海玉:微庫(kù)侖分析法在測(cè)定重油中硫含量的應(yīng)用1183℃,燃燒段800qc,穩(wěn)定段700oC,進(jìn)行溫度條件結(jié)果的準(zhǔn)確性。用lL無(wú)存液微量進(jìn)樣器,吸取試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1。標(biāo)樣或重油樣品1L,將其注入石英杯中,稱重,從表1可看出,9號(hào)為最佳實(shí)驗(yàn)溫度設(shè)置,即汽化選擇固體進(jìn)樣方式,在已確定的裂解溫度、氣流量、段820℃、燃燒段850、穩(wěn)定段750cI=;過(guò)低系統(tǒng)狀態(tài)參數(shù)下能得到連續(xù)滿意的分析結(jié)果。的溫度會(huì)使裂解管
8、積炭,燃燒