己二酸二甲酯的制備.pdf

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1、???????????????????????最新資料推薦???????????????????己二酸二甲酯的制備設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案姓名：班級(jí)：學(xué)號(hào):（一）己二酸的制備：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、通過(guò)設(shè)計(jì)由環(huán)己醇經(jīng)二酸制備己二酸二甲酯的方案，訓(xùn)練學(xué)生綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?、鞏固回流、蒸餾、洗滌等操作。實(shí)驗(yàn)原理：OHCOOH3+8HNO33+8NO+7H2OCOOH4O28NO2實(shí)驗(yàn)儀器：250ml三頸燒瓶、溫度計(jì)、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽濾瓶、量筒（10ml、100ml）、玻璃漏斗、燒杯實(shí)驗(yàn)藥品：HNO3，NH4VO3，環(huán)己醇，稀NaOH吸收液實(shí)驗(yàn)裝置圖：實(shí)驗(yàn)步

2、驟：1、用100ml量筒量取16mLHNO3加入到250ml三頸燒瓶中，再加入少許偏釩酸銨，1～2粒沸石，按圖示搭好實(shí)驗(yàn)裝置；2、用10ml量筒量取5.4ml環(huán)己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml水洗滌量筒的水一并倒入漏斗中；3、水浴加熱三頸燒瓶至50℃～60℃左右，然后移去，先滴加5～6d環(huán)己醇，同時(shí)搖動(dòng)，然后慢慢滴加剩下的環(huán)己醇。加完后用少許水洗滌滴液漏斗，并保持溫度在60～65℃之間，使反應(yīng)處于微沸，當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，冷水冷卻，過(guò)低時(shí)，用水浴加熱；4、加完后繼續(xù)振搖，并用電熱套加熱，使溫度上升到80～90℃，加熱約10min,直至無(wú)紅棕色氣體（N

3、O2）生成為止；5、趁熱將反應(yīng)液倒入100ml燒杯中，冷卻后抽濾，用少許水洗滌，干燥后稱重，計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理：理論產(chǎn)量：7.4g實(shí)際產(chǎn)量:產(chǎn)率=1???????????????????????最新資料推薦???????????????????參考文獻(xiàn)：１、徐明波;高耀初;兩種己二酸制備方法的改進(jìn)[J].湖北師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2003年04期２、黃宇芳;謝建剛;張建州;己二酸的合成[J].化學(xué)教育2005年03期3、張紅;李陽(yáng);制備己二酸的幾種方法的比較[J].中國(guó)科技信息2008年11期４、張晶晶，黃武，易清風(fēng)等，環(huán)己醇電解氧化

4、制備己二酸[J].期刊論文（應(yīng)用化學(xué)）2008年10期5、楊秀英等；己二酸制備方法的改進(jìn)[J].山東師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2003年02期（二）己二酸二甲酯的制備：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)酯化反應(yīng)的原理和己二酸二甲酯的制備方法2、鞏固蒸餾、洗滌等操作技術(shù)實(shí)驗(yàn)原理:HOOC（CH2）4COOH+2CH3OH→CH3OOC（CH2）4COOCH3+2H2O實(shí)驗(yàn)儀器：100ml圓底燒瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸餾頭、直形冷凝管、接液管、錐形瓶、溫度計(jì)、分液漏斗、燒杯、量筒（10ml、100ml），電熱套實(shí)驗(yàn)藥品：5g己二酸、23ml甲醇、濃硫酸4ml、碎冰、

5、乙醚、飽和Na2CO3溶液、飽和NaCl溶液、無(wú)水MgSO4實(shí)驗(yàn)裝置圖：2???????????????????????最新資料推薦???????????????????實(shí)驗(yàn)步驟：1、稱取5.0g己二酸加入到圓底燒瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入燒瓶中。量取4ml濃硫酸分多次加入（且邊冷卻邊加入），再加入1～2粒沸石，按圖搭好回流裝置。回流冷凝管的上端連一個(gè)干燥管，然后加熱回流2h；2、稍冷后，搭好常壓蒸餾裝置。常壓蒸餾出大部分的甲醇后，再加入20g碎冰，用乙醚萃?。?5ml×3）。3、合并乙醚萃取液（上層），依次用飽和碳酸鈉溶液2０ｍＬ洗滌、飽和

6、NaCl溶液(10ｍＬ×3)洗滌三次，再用無(wú)水MgSO4干燥20min（當(dāng)MgSO4隨著水流流動(dòng)方向流動(dòng)且不粘壁，則干燥完全）。4、用熱水浴加熱裝有干燥后的萃取液的錐形瓶，蒸掉乙醚和少量甲醇，得一淺黃色液體，稱量并計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理：參考文獻(xiàn)：1、林進(jìn),王蘭芝,韓敬華;磷鎢酸催化合成己二酸二甲酯[J];河北師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2001年02期2、李鳳鳴，來(lái)克立，許丹;己二酸二甲酯的綠色合成工藝[J];環(huán)境保護(hù)與循環(huán)經(jīng)濟(jì);2008年01期3、樊麗華;韓利華;;已二酸二甲酯的合成研究[J];河北理工學(xué)院學(xué)報(bào);2006年02期4、毛治博

7、;孫曉波;任珂;劉國(guó)際;;己二酸二甲酯合成動(dòng)力學(xué)研究[J];化工時(shí)刊;2006年10期5、程光劍;史君;張?jiān)Y;黃集鉞;石明彥;李民;;己二酸二甲酯加氫制備1,6-己二醇工藝研究[J];精細(xì)化工中間體;2006年05期3