氣相色譜法分離苯和甲苯.doc

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1、氣相色譜法分離苯和甲苯姓名：曲連發(fā)學(xué)號(hào)：74院系：動(dòng)科動(dòng)醫(yī)學(xué)院一．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.熟悉氣相色譜儀的構(gòu)造；2.了解HP-6890N型氣相色譜儀的使用方法；3.進(jìn)行苯和甲苯的氣相色譜分析，并通過(guò)保留時(shí)間對(duì)組分定性。二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過(guò)實(shí)驗(yàn)熟悉氣相色譜儀的主要構(gòu)造，掌握基本使用方法，了解氫火焰例子化監(jiān)測(cè)器的工作原理和應(yīng)用范圍，掌握利用保留時(shí)間對(duì)物質(zhì)定性的方法；2.掌握歸一化法的原理以及定量分析方法；3.掌握外標(biāo)法和外標(biāo)工作曲線法在氣相色譜定量分析中的應(yīng)用。三．實(shí)驗(yàn)原理u氣相色譜儀的一般流程：1.氣路系統(tǒng)由載氣源、

2、載氣壓力盒流速控制裝置、載氣壓力盒流速顯示三部分組成。?黑色外表的高壓鋼瓶?jī)?nèi)裝氮?dú)?，作為載氣；?綠色外表的高壓鋼瓶?jī)?nèi)裝氫氣、氧氣，作為燃?xì)狻?轉(zhuǎn)子流量計(jì)顯示的是柱前流速，不能反映色譜柱內(nèi)真實(shí)的流速。2.進(jìn)樣系統(tǒng)?進(jìn)樣器：分為手動(dòng)進(jìn)樣針和自動(dòng)進(jìn)樣器。?氣化室：“20℃法”即其內(nèi)溫度要高于樣品沸點(diǎn)的20℃。3.分離系統(tǒng)?分為填充柱和毛細(xì)管柱，現(xiàn)在多用彈性石英的毛細(xì)管柱，其滲透性大，速度快，柱效高。1.檢測(cè)系統(tǒng)?熱導(dǎo)池檢測(cè)器：通用型、濃度型；?氫火焰離子化檢測(cè)器：通用型、質(zhì)量型；?氮-磷檢測(cè)器：選擇型、質(zhì)量型

3、；?電子俘獲檢測(cè)器：選擇型、質(zhì)量型、2.記錄和數(shù)據(jù)處理3.溫度控制系統(tǒng)u氣相色譜分離原理：試樣中的各組分在色譜分離柱中的兩相（固定相和流動(dòng)相）間反復(fù)進(jìn)行分配，由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，使其被固定相保留的時(shí)間不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，各組分按一定次序流出色譜柱。四．色譜條件儀器型號(hào)：Agilent6890N型氣相色譜儀；色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；檢測(cè)器：FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)；檢測(cè)器溫度：250℃；進(jìn)樣口溫度：200℃；標(biāo)溫：程序升溫60℃(5min)

4、5℃/min100℃(6min)10℃/min150℃(4min)五．實(shí)驗(yàn)步驟1.講解HP-6890N型氣相色譜儀的六大主要部件和各部件用途；2.打開(kāi)各氣源，并打開(kāi)HP-6890N型氣相色譜儀和工作站；3.設(shè)定分離甲苯和苯的氣相色譜條件，包括進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、柱溫度、各種氣體的流量比例、進(jìn)樣的分流比等；4.待一起達(dá)到設(shè)定條件狀態(tài)后，用微量注射器分別進(jìn)1μL苯和甲苯樣品，經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)并經(jīng)記錄儀響應(yīng)會(huì)出色譜圖，從圖中得出苯和甲苯的保留時(shí)間t1和t2；5.將苯和甲苯混合，再進(jìn)1μL苯和甲苯混合樣品，從本

5、次色譜圖中在得出保留時(shí)間t1和t2，和單獨(dú)進(jìn)樣的t1和t2相比，保留時(shí)間吻合的即為同一組分。由此完成了苯和甲苯混合物的分離和定性。六．實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):1.注意儀器工作期間氣路保持通暢2.要等儀器關(guān)閉檢測(cè)器降溫后才能關(guān)閉載氣.七．作業(yè)1.氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理和適用范圍？?工作原理：R→R++e105個(gè)分子在氫焰中約有一個(gè)分子被電離，產(chǎn)生10-5——10-14A的微弱離子流，經(jīng)放大，被記錄下來(lái)。即被測(cè)有機(jī)組分在高溫環(huán)境中發(fā)生分離、產(chǎn)生碳的自由基（CH），自由基氧化產(chǎn)生電離，在電場(chǎng)中，正、負(fù)離子分別向兩

6、個(gè)電極遷移，形成電流，當(dāng)電流通過(guò)測(cè)量電阻時(shí)產(chǎn)生壓降，再進(jìn)行放大處理，被記錄到色譜圖上。?適用范圍：氫火焰離子化檢測(cè)器是質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器，應(yīng)用廣泛；氫火焰離子化檢測(cè)器只對(duì)碳?xì)浠衔锂a(chǎn)生信號(hào)，一般，組分分子中含碳數(shù)目越多，靈敏度越高，即微電流的大小與待測(cè)有機(jī)物的含量成正比；氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)不含碳的組分沒(méi)有響應(yīng)，如H2O，H2等，故而特別適合于含生物物質(zhì)的水相樣品和空氣污染物的測(cè)定。2.苯和甲苯的分離度的計(jì)算?可知，氣相色譜法中分離度的計(jì)算公式為：R=2(tR2—tRl)／(Wl+W2)其中，R表示分

7、離度；tR表示保留時(shí)間；W表示峰寬。當(dāng)R大于1.5時(shí)，表示兩峰分離良好，即對(duì)混合物中各物質(zhì)定性良好。?本實(shí)驗(yàn)中，tR標(biāo)準(zhǔn)苯=4.333min，tR標(biāo)準(zhǔn)甲苯=6.102min；tR標(biāo)準(zhǔn)苯=4.313min，tR標(biāo)準(zhǔn)甲苯=5.975min；W苯=0.0435min，W甲苯=0.0891min。可知，當(dāng)樣品組分的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間之間的誤差在±5%時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠，從本實(shí)驗(yàn)樣品組分的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)品德保留時(shí)間看，實(shí)驗(yàn)中所測(cè)數(shù)據(jù)可用。所以，R=2*（5.975-4.313）/（0.0435+0.0891）

8、=2*1.662/0.1326=25.068R>1.5，說(shuō)明樣品中苯峰和甲苯峰分離良好，即定性良好，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。