苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分離與檢測.ppt

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1、苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分離與檢測實驗?zāi)康恼莆諝庀嗌V法的分離和測定原理。初步掌握氣相測定中一些條件的選擇及學(xué)習歸一化定量的方法。一、實驗原理1.1儀器結(jié)構(gòu)附：進樣操作（1）進樣時要求注射器垂直于進樣口，左手扶著針頭以防彎曲，右手拿著注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界處，這樣可以避免當針進到氣路中由于載氣壓力較高把芯子頂出，影響正確進樣。（2）注射器取樣時，應(yīng)先用被測試液洗滌5～6次，然后緩慢抽取一定量試液，并不帶有氣泡。（3）進樣時，要求操作穩(wěn)當、連貫、迅速，進針位置及速度，針尖停留和拔出速度都會影響進樣重現(xiàn)性。（4）要經(jīng)常注意更換進樣器上的硅橡膠密

2、封墊片，防止漏氣。1.2定量方法同系物：認為較正因子基本相同m為待測物質(zhì)質(zhì)量，wi為組分i在試樣總量中所占的比例歸一化法：所有出峰組分的含量之和按100%計的定量方法。i二、試劑（1）苯、甲苯、二甲苯，分析純。（2）苯、甲苯、二甲苯混合液。三、實驗步驟（1）開啟載氣N2鋼瓶的閥門；將氣體凈化器打到“開”的位置；打開色譜儀的電源；打開色譜工作站。（2）設(shè)置色譜實驗條件：柱溫65℃，汽化室溫度150℃，檢測器溫度150℃；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空氣流速450mL/min。（3）待檢測器FID溫度達到的時候，開啟H2鋼瓶的閥門及打開空氣源的電

3、源，點燃FID。（4）運行程序一次并用丙酮清洗色譜柱；（5）進樣，運行；（6）結(jié)束時，再用丙酮進樣清洗色譜柱，設(shè)置程序。柱溫50℃，汽化室溫度50℃，檢測器溫度50℃。先關(guān)閉氫氣、空氣源。等到溫度降至該設(shè)置溫度時，方可關(guān)閉色譜儀電源，最后關(guān)閉載氣閥門。3.1儀器操作（1）純樣保留時間的測定分別用微量注射器移取純樣溶液0.1-0.2微升，依次進樣分析，分別測定出各色譜峰的保留時間。（2）混合物試液的分析用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物試液進行分析，連續(xù)記錄各組分色譜峰的保留時間，記錄各色譜峰的峰面積。3.2混合物分析四、數(shù)據(jù)處理（2）計算每個組分的柱效和分離度

4、（1）用歸一化計算各組分含量謝謝觀賞