二甲苯的氣相色譜

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1、實(shí)驗(yàn)十苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分離與檢測（氫火焰離子化檢測器）苯、甲苯、二甲苯是化學(xué)工業(yè)的重要基礎(chǔ)原料，由于它們的物化性質(zhì)十分相近，用一般的物理、化學(xué)分析方法很難加以分離測定，用氣相色譜法可以很方便地對它們進(jìn)行分離檢測，并可測得各組分的含量。實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、通過實(shí)驗(yàn)加深對氣相色譜法檢測的認(rèn)識。二、初步掌握氣相測定中一些條件的選擇。氣相色譜原理氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各個組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）之間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個組分在兩相間作反復(fù)多次分配，使各個組分按順序

2、檢測出來。最后用儀表將各個組分的檢測結(jié)果以圖形方式記錄下來。氣相色譜理論基礎(chǔ)氣相色譜廣泛用于氣體和易揮發(fā)的液體物質(zhì)和固定樣品的定量分析工作。易于揮發(fā)的有機(jī)物，一般可以直接進(jìn)樣分析。對于那些揮發(fā)性低和易分解的物質(zhì)，則需制成揮發(fā)性大和穩(wěn)定性好的衍生物才能分析。常用的檢測器有：GC－7890T氣相色譜儀：熱導(dǎo)檢測器（TCD）GC－7890II氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器（FID）熱導(dǎo)檢測器（TCD）介紹TCD檢測器的載氣一般用氫氣或氦氣。TCD檢測器為一不銹鋼塊體，內(nèi)部加工成對稱的兩個腔室，各安裝一組熱敏元件（鎢絲），并組成加有恒定的電流的電路。兩個腔室其一為參比池，另一為測量池。參比池僅

3、通過載氣氣流，從色譜柱溜出的樣品組份，由載氣攜帶進(jìn)入測量池。進(jìn)樣器CARRIER壓力控制閥載氣柱前壓力表填充柱出口TCDTCD檢測器（單流路）氣路系統(tǒng)參比池和測量池僅流過載氣時，電路處于平衡狀態(tài)，這時輸出電壓差為零。記錄儀或積分儀上畫出一條零位直線，這條直線稱為基線。進(jìn)樣時，樣品經(jīng)色譜柱分離后，由載氣攜帶進(jìn)入測量池。由于樣品與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，使測量池?zé)崦粼臏囟?、電阻值發(fā)生變化。由于電流恒定，參比池與測量池間產(chǎn)生一個電壓差值。此差值進(jìn)行記錄，就得到樣品色譜峰。工作原理：樣品在氫火焰燃燒產(chǎn)生離子，該離子在外加電場的作用下作定向遷移，從而產(chǎn)生極微弱的電流信號，然后由收集極收集，再經(jīng)微

4、電流放大器放大后，輸出到數(shù)據(jù)處理機(jī)，繪出相應(yīng)的色譜圖。氫火焰離子化檢測器（FID）介紹實(shí)驗(yàn)器材和試劑GC－7890II氣相色譜儀，配置氫火焰離子化檢測器純氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機(jī)、氮?dú)庠噭?、苯、甲苯、二甲苯（分析純）2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3）混合劑色譜條件色譜柱：不銹鋼填充柱5%PEG-6000，chromosorbp，內(nèi)徑3mm，長2m載氣：氮?dú)?，氣流速?0mL/min溫度：進(jìn)樣器150℃，檢測器150℃，柱溫80℃實(shí)驗(yàn)步驟一、儀器調(diào)試：1）打開氮?dú)猓ㄝd氣），調(diào)節(jié)載氣流量到適當(dāng)值2）打開電源開關(guān)，根據(jù)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣器溫度、FID檢測器溫度3）打開空氣壓縮器開關(guān)、打開氫

5、氣發(fā)生器，待壓力穩(wěn)定后打開氫氣開關(guān)閥4）待FID檢測器的溫度升高到100℃以上后，按[FIRE]鍵，點(diǎn)燃FID檢測器的火焰。5）待儀器準(zhǔn)備好燈亮后即可進(jìn)樣二、純的苯、甲苯、二甲苯試劑分別進(jìn)樣0.1μL，得3個標(biāo)樣圖譜三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合進(jìn)樣0.1μL，鑒定各物質(zhì)。四、關(guān)機(jī)步驟：先關(guān)氫氣和空氣，以切斷FID檢測器的燃?xì)夂椭細(xì)鈱⒒鹧嫦?，然后降溫，在柱溫低?0℃以下才能關(guān)閉載氣和電源開關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析每組一張混合樣品檢測圖全班共用1套標(biāo)樣圖