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1、掃描電鏡ScanningElectronMicroscopeSEM1.SEM的特點和工作原理◆1965年第一臺商用SEM問世;◆SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點;◆景深大;◆放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大;◆分辨本領(lǐng)比較高;◆樣品制備非常方便◆可直接觀察大塊試樣◆固體材料樣品表面和界面分析◆適合于觀察比較粗糙的表面:材料斷口和顯微組織三維形態(tài)掃描電鏡的特點1.成像立體感強2.放大倍數(shù)變化范圍大3.分辨率高4.對樣品的輻射損傷輕、污染小5.對觀察的樣品具有廣泛的適應(yīng)性6.可進行多種功能的分析7.可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖
2、像的質(zhì)量8.可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態(tài)試驗,觀察在不同環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理是由電子槍發(fā)射出來的電子束(直徑約50μm)在加速電壓的作用下經(jīng)過磁透鏡系統(tǒng)會聚,形成直徑為5nm的電子束,聚焦在樣品表面上。在第二聚光鏡和物鏡之間的偏轉(zhuǎn)線圈的作用下,電子束在樣品上做光柵狀掃描,電子和樣品相互作用,產(chǎn)生信號電子。這些信號電子經(jīng)探測器收集并轉(zhuǎn)換為光子,再通過電信號放大器加以放大處理,最終成像在顯示系統(tǒng)上。掃描電鏡能完成:表(界)面形貌分析;配置各種附件,做表面成分分析及表層晶體學(xué)位向分析等。掃描電
3、鏡的成像原理,和透射電鏡大不相同,它不是采用電磁透鏡來進行放大成像,而是象閉路電視系統(tǒng)那樣,逐點逐行掃描成像。由三極電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過2-3個電子透鏡聚焦后,在樣品表面按順序逐行進行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號,如二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、X射線、俄歇電子等。這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受,經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管。供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源,此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃
4、描。因此,樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。2.掃描電鏡成像的物理信號掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子,當電子束入射固體樣品時,將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。特征X射線背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子,前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子,能量沒有發(fā)生變化;后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。背散射電
5、子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多。所以不僅能用作形貌分析,而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地用作成分分析。二次電子它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子,又稱為次級電子。二次電子的能量比較低,一般小于50eV;背散射電子的能量比較高,其約等于入射電子能量E0。在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的電子,結(jié)果如下圖所示。電子能譜二次電子一般都是在表層5一10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的,它對樣品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系,所
6、以不能用來進行成分分析。(a)-二次電子像(b)背散射像吸收電子隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多,其能量和活動能力不斷降低,以致最后被樣品所吸收,這部分入射電子被稱為吸收電子。透射電子它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。樣品質(zhì)量厚度越大,則透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)越大;樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大,但達一定值時保持定值。樣品本身要保持電平衡,這些電子信號必須滿足以下關(guān)系:ip=ib+is+ia+it式中:ip是入射電子強度;ib是背散射
7、電子強度;is是二次電子強度;ia是吸收電子強度;it是透射電子強度。將上式兩邊同除以ip,得η+δ+a+T=1式中:η=ib/ip,為背散射系數(shù);δ=is/ip,為二次電子發(fā)射系數(shù);a=ia/ip,為吸收系數(shù);T=it/ip,為透射系數(shù)。特征X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。俄歇電子如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的能量,仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能,則有可能引起原子再一次電離,發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。3.掃描
8、電鏡的構(gòu)造掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成(1)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)(2)掃描系統(tǒng)(3)信號收集系統(tǒng)(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)(1)電子光