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1、凝膠滲透色譜（GPC）法測(cè)定聚合物 分子量及分子量分布主要內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)分析思考題實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解GPC法測(cè)定聚合物分子量及分子量分布的原理。2.了解Waters1515/2414型凝膠滲透色譜儀的構(gòu)造。3.掌握GPC法測(cè)定聚合物分子量及分子量分布的操作步驟。4.學(xué)會(huì)用Breeze軟件分析聚合物的分子量和分子量分布。數(shù)均分子量（）重均分子量（）Z均分子量（）粘均分子量（）實(shí)驗(yàn)原理聚合物的分子量的特點(diǎn)：大且具有不均一性(多分散性)。根據(jù)統(tǒng)計(jì)方法不同，可分為：聚合物分子量分布情況由多分散性系數(shù)表示：PDI=聚合物分子量的測(cè)定方法：
2、端基分析法滲透壓法光散射法粘度法超速離心法GPC法實(shí)驗(yàn)原理聚合物分子量分布的測(cè)定方法：GPC法凝膠滲透色譜（GPC）法是一種液相色譜法，是利用聚合物溶液通過填充有微孔凝膠的柱子把聚合物按照流體力學(xué)體積的不同進(jìn)行分離的方法。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理“排斥體積”理論：分子比凝膠顆粒內(nèi)部孔徑大的完全不能進(jìn)入孔內(nèi)，只能隨流動(dòng)相從顆粒間隙流出柱外；而較小的分子可以或多或少地進(jìn)入凝膠顆粒中的小孔。因此，大分子流程短，淋洗體積小，小分子流程長，淋洗體積大。圖1GPC分離過程示意圖示差折光檢測(cè)器原理實(shí)驗(yàn)原理檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)：R=Z(n-n0)式中，Z為儀器常數(shù)，n為溶液的折射率，n0為溶
3、劑的折射率。任意一束光由一種介質(zhì)射入另一種介質(zhì)時(shí)，由于兩種介質(zhì)的折射率不同而發(fā)生折射現(xiàn)象。圖2示差折光檢測(cè)原理圖標(biāo)準(zhǔn)試樣的校正曲線校正曲線的測(cè)定：用一系列已知分子量的單分散標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)色譜柱進(jìn)行標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)原理圖3GPC標(biāo)準(zhǔn)曲線示意圖分子量和淋洗體積或保留時(shí)間的關(guān)系如下：logM=A–BVelogM=b0+b1t+b2t2+b3t3普適校正曲線由于聚合物中能夠制得標(biāo)準(zhǔn)樣的聚合物種類不多，沒有標(biāo)準(zhǔn)樣的聚合物就不可能有校正曲線，因此需要進(jìn)行普適校正。各種不同聚合物的特性粘數(shù)[η]和分子量M的乘積，與Ve的關(guān)系非常規(guī)律，即用log[η]M對(duì)Ve作圖得到一條直線，即普適校正曲線
4、。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)中用聚苯乙烯標(biāo)樣測(cè)得該曲線，再通過[η]=KMα的方程K、α變換得到待測(cè)聚合物的校正曲線。兩個(gè)不同試樣淋出體積相同Ve1=Ve2，則[η]1M1=[η]2M2，推導(dǎo)出：實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)儀器圖4Waters1515/2414型凝膠滲透色譜儀泵進(jìn)樣器色譜柱柱溫箱檢測(cè)器四氫呋喃THF示差檢測(cè)器廢液瓶實(shí)驗(yàn)儀器儀器構(gòu)造圖5儀器構(gòu)造示意圖色譜柱和柱內(nèi)填料實(shí)驗(yàn)儀器圖6色譜柱及填料進(jìn)樣閥和定量原理實(shí)驗(yàn)儀器圖7進(jìn)樣閥和定量原理實(shí)驗(yàn)步驟流動(dòng)相：色譜級(jí)四氫呋喃（THF）、真空脫氣樣品準(zhǔn)備：1.樣品濃度：根據(jù)估算的分子量確定。Mw＝103～104，濃度為1.5～2mg/mLMw
5、＝104～105，濃度為1～1.5mg/mLMw＝105～5×105，濃度為0.5～1mg/mLMw＝5×105～106，濃度為0.1～0.5mg/mLMw＞106，濃度為0.05～0.1mg/mL；2.樣品溶解：完全溶解、室溫靜置過夜、不可超聲3.樣品過濾：有機(jī)相微孔濾膜（孔徑0.22μm）過濾實(shí)驗(yàn)步驟操作步驟進(jìn)樣測(cè)試開機(jī)，平衡基線停止測(cè)試，關(guān)機(jī)檢查流動(dòng)相瓶中THF體積數(shù)據(jù)分析利用Breeze軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到待測(cè)物的分子量和分子量分布曲線。圖8樣品的GPC曲線思考題色譜柱是如何將高聚物分級(jí)的？影響柱效的因素有哪些？本實(shí)驗(yàn)中校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系，在色譜柱重裝
6、或換色譜柱時(shí)能否再使用？列出實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)某些可能的誤差，對(duì)分子量的影響如何？同樣分子量樣品支化的和線性的分子哪個(gè)先流出色譜柱？
