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時間:2021-04-24
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1、進入夏天,少不了一個熱字當頭,電扇空調陸續(xù)登場,每逢此時,總會想起那一把蒲扇。蒲扇,是記憶中的農村,夏季經常用的一件物品?! ∮洃浿械墓枢l(xiāng),每逢進入夏天,集市上最常見的便是蒲扇、涼席,不論男女老少,個個手持一把,忽閃忽閃個不停,嘴里叨叨著“怎么這么熱”,于是三五成群,聚在大樹下,或站著,或隨即坐在石頭上,手持那把扇子,邊嘮嗑邊乘涼。孩子們卻在周圍跑跑跳跳,熱得滿頭大汗,不時聽到“強子,別跑了,快來我給你扇扇”。孩子們才不聽這一套,跑個沒完,直到累氣喘吁吁,這才一跑一踮地圍過了,這時母親總是,好似生氣的樣子,邊扇邊訓,“你看熱的,跑什么?”此時這把蒲扇,是那么涼快,那么的溫
2、馨幸福,有母親的味道! 蒲扇是中國傳統(tǒng)工藝品,在我國已有三千年多年的歷史。取材于棕櫚樹,制作簡單,方便攜帶,且蒲扇的表面光滑,因而,古人常會在上面作畫。古有棕扇、葵扇、蒲扇、蕉扇諸名,實即今日的蒲扇,江浙稱之為芭蕉扇。六七十年代,人們最常用的就是這種,似圓非圓,輕巧又便宜的蒲扇。 蒲扇流傳至今,我的記憶中,它跨越了半個世紀,也走過了我們的半個人生的軌跡,攜帶著特有的念想,一年年,一天天,流向長長的時間隧道,裊GPC分子量及分子量分布測量分子量及其分布與性能和加工的關系聚合物的性能特別是機械性能、加工性能及在溶液中的特性等都與聚合物分子量有關。MnMηMzMolecul
3、arweightWeightfractionMw一般地,Mn4、了液相色譜中的凝膠滲透色譜技術。凝膠色譜分離原理凝膠色譜是按照分子的尺寸大小來分離的,其分離并不依賴流動相和固定相之間的相互作用力。凝膠色譜柱內的總體積分子可進入的體積為Vi+VM填料的骨架體積填料的孔體積填料的粒間體積PoreStructureDefinesResolvingRange凝膠色譜過程方程當分子很大時當分子很小時對于中間大小的分子分子能進入的孔體積占總孔體積的分數GPC分離的特點:只能測定一定范圍的分子量大分子先流出淋出體積有一定的范圍K由分子尺寸決定泵系統(tǒng):溶劑貯存室、一套脫氣裝置和一個高壓泵。泵的工作狀態(tài)好壞直接影響最終數據的準確性。進樣系統(tǒng):自動進樣,5、每次取樣量精確。溫度控制系統(tǒng):檢測器對溫度敏感,不同測試溫度下所得到的數據不同,故GPC應有較好的控溫系統(tǒng)。分離系統(tǒng):包括凝膠色譜柱,是GPC的核心。PS凝膠:適于有機溶劑,可耐高溫。色譜柱類型無機硅膠:適于有機溶劑,水。交聯聚乙酸乙烯酯凝膠:適于乙醇、丙酮等極性溶劑。多孔玻璃、多孔氧化鋁:適于有機溶劑和水。GPC載體的種類:1.交聯聚苯乙烯凝膠2.多孔性玻璃3.半硬質及軟質填料包括聚乙酸乙烯酯凝膠及聚丙烯酰胺凝膠4.木質素凝膠等載體是GPC產生分離作用的關鍵GPC儀器對載體的要求:1.良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性;2.有一定的機械強度3.不易變形;4.流動阻力小5.對試樣6、沒有吸附作用6.分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等7.載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。GPC色譜柱選擇按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列THF、氯仿、DMF必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號樣品分子量應該處在排阻極限和滲透極限范圍內,并且最好是處在校正曲線線性范圍內檢測系統(tǒng):通用型檢測器、選擇型檢測器。通用型檢測器示差折光檢測器:一種濃度檢測儀,它是通過濃度不同折光指數不同的原理,通過連續(xù)測定樣品流路和參比流路間的液體的折光指數的差值來檢測從色譜柱流出的液體中樣品的濃度。對溫度變化敏感,靈敏度低光散射檢測器:可直7、接測出聚合物級分的重均分子量粘度檢測器:測定特性粘度,根據Mark-Houwink方程計算分子量選擇型檢測器適于對該檢測器有特殊響應的高聚物和有機化合物。有紫外、紅外、熒光、電導檢測器等,靈敏度高聚合物色譜中的檢測器濃度響應值正比于濃度C實例:示差(refractometer)檢測器?N=(dn/dc)C紫外檢測器蒸發(fā)光散射檢測器使用單一濃度型檢測器的體積排除分離模式色譜被稱作傳統(tǒng)GPCWaters1515型凝膠滲透色譜儀評價色譜柱性能的兩個重要參數柱效率N:色譜柱的效率可借用“理論塔板數”N進行描述。測定N的方法:用一種相對
4、了液相色譜中的凝膠滲透色譜技術。凝膠色譜分離原理凝膠色譜是按照分子的尺寸大小來分離的,其分離并不依賴流動相和固定相之間的相互作用力。凝膠色譜柱內的總體積分子可進入的體積為Vi+VM填料的骨架體積填料的孔體積填料的粒間體積PoreStructureDefinesResolvingRange凝膠色譜過程方程當分子很大時當分子很小時對于中間大小的分子分子能進入的孔體積占總孔體積的分數GPC分離的特點:只能測定一定范圍的分子量大分子先流出淋出體積有一定的范圍K由分子尺寸決定泵系統(tǒng):溶劑貯存室、一套脫氣裝置和一個高壓泵。泵的工作狀態(tài)好壞直接影響最終數據的準確性。進樣系統(tǒng):自動進樣,
5、每次取樣量精確。溫度控制系統(tǒng):檢測器對溫度敏感,不同測試溫度下所得到的數據不同,故GPC應有較好的控溫系統(tǒng)。分離系統(tǒng):包括凝膠色譜柱,是GPC的核心。PS凝膠:適于有機溶劑,可耐高溫。色譜柱類型無機硅膠:適于有機溶劑,水。交聯聚乙酸乙烯酯凝膠:適于乙醇、丙酮等極性溶劑。多孔玻璃、多孔氧化鋁:適于有機溶劑和水。GPC載體的種類:1.交聯聚苯乙烯凝膠2.多孔性玻璃3.半硬質及軟質填料包括聚乙酸乙烯酯凝膠及聚丙烯酰胺凝膠4.木質素凝膠等載體是GPC產生分離作用的關鍵GPC儀器對載體的要求:1.良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性;2.有一定的機械強度3.不易變形;4.流動阻力小5.對試樣
6、沒有吸附作用6.分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等7.載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。GPC色譜柱選擇按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列THF、氯仿、DMF必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號樣品分子量應該處在排阻極限和滲透極限范圍內,并且最好是處在校正曲線線性范圍內檢測系統(tǒng):通用型檢測器、選擇型檢測器。通用型檢測器示差折光檢測器:一種濃度檢測儀,它是通過濃度不同折光指數不同的原理,通過連續(xù)測定樣品流路和參比流路間的液體的折光指數的差值來檢測從色譜柱流出的液體中樣品的濃度。對溫度變化敏感,靈敏度低光散射檢測器:可直
7、接測出聚合物級分的重均分子量粘度檢測器:測定特性粘度,根據Mark-Houwink方程計算分子量選擇型檢測器適于對該檢測器有特殊響應的高聚物和有機化合物。有紫外、紅外、熒光、電導檢測器等,靈敏度高聚合物色譜中的檢測器濃度響應值正比于濃度C實例:示差(refractometer)檢測器?N=(dn/dc)C紫外檢測器蒸發(fā)光散射檢測器使用單一濃度型檢測器的體積排除分離模式色譜被稱作傳統(tǒng)GPCWaters1515型凝膠滲透色譜儀評價色譜柱性能的兩個重要參數柱效率N:色譜柱的效率可借用“理論塔板數”N進行描述。測定N的方法:用一種相對
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