現(xiàn)代儀器分析熱重ppt課件.ppt

《現(xiàn)代儀器分析熱重ppt課件.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、現(xiàn)代儀器分析二零零八年十月1常規(guī)化學(xué)分析基礎(chǔ)儀器分析現(xiàn)代儀器分析是什么？有多少？提供更多更全的信息，即從組成到形態(tài)，從總體到微區(qū)，從表面到逐層，從宏觀到微觀，從離線到在線分析，從靜態(tài)到動態(tài)跟蹤分析“基礎(chǔ)科學(xué)，高科技的研究過程沒有高質(zhì)量的科學(xué)儀器是辦不到的”“現(xiàn)代科學(xué)的進步越來越多依靠尖端儀器的發(fā)展”解決問題要靠多種手段，綜合解決，不能單打一，發(fā)揮群體優(yōu)勢，獲取整體效益2特點：課程涉及面廣,現(xiàn)代儀器分析是基于多學(xué)科的高技術(shù)產(chǎn)物理論性很強，學(xué)習(xí)本課程應(yīng)具備無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)等基礎(chǔ)化學(xué)的基礎(chǔ)，同時具備本專業(yè)的相關(guān)知識同時是一門實踐性很強的應(yīng)用技術(shù)目

2、標(biāo)（的）：了解現(xiàn)代儀器分析的基本概念，基本原理了解常用分析儀器的結(jié)構(gòu)原理、基本構(gòu)造和使用了解常用分析儀器的功能,應(yīng)用范圍和主要性能指標(biāo)了解怎樣根據(jù)被分析物質(zhì)的化學(xué)和物理性質(zhì)，需要解釋的實驗結(jié)果將要選擇的儀器和方法，并進行定性或定量分析3遵循“啟發(fā)性、先進性、實用性”的原則注重儀器分析理論和實踐的結(jié)合，避免繁瑣的數(shù)學(xué)和物理推導(dǎo)，著重介紹儀器的結(jié)構(gòu)原理、實驗操作技術(shù)、各種儀器分析方法、儀器分析方法的建立等。結(jié)合當(dāng)前儀器發(fā)展的最新情況，重點介紹比較常用的和發(fā)展前景較好的分析方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、實驗操作技能、以及每種分析方法的應(yīng)用和發(fā)展等相關(guān)知識。畢業(yè)論文奠定基礎(chǔ)

3、；將來的實際工作積累知識。本教程共分9-10章4熱分析技術(shù)ThermalAnalysisTechniques5熱分析技術(shù)在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。一般指線性升溫,線性降溫，當(dāng)然也包括恒溫。物質(zhì)：指試樣或試樣的反應(yīng)產(chǎn)物物理性質(zhì)：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。熱分析技術(shù)基本概念6熱分析歷史1780年英國的Higgins使用天平研究石灰粘結(jié)劑和生石灰受熱重量變化。1915年日本的本多光太郎提出“熱天平”概念。二戰(zhàn)以后，熱分析技術(shù)飛快發(fā)展。40年代末商業(yè)化電子管式差

4、熱分析儀問世。1964年提出“差示掃描量熱”的概念。熱分析已經(jīng)形成一類擁有多種檢測手段的儀器分析方法。熱分析技術(shù)基本概念7熱分析技術(shù)分類物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱質(zhì)量熱重法TG尺寸熱膨脹法質(zhì)量變化測定DTG力學(xué)特性熱機械分析逸出氣體分析EGA光學(xué)特性熱光學(xué)法溫度差熱分析DTA電學(xué)特性熱電學(xué)法焓差示掃描量熱法DSC磁學(xué)特性熱磁學(xué)法熱分析技術(shù)基本概念8差熱分析熱重分析差示掃描量熱分析用于研究物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、融化、升華、吸附等物理現(xiàn)象以及脫水、分解、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。快速提供被研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點、玻璃化

5、溫度、軟化點、比熱、純度、爆破溫度和高聚物的表征及結(jié)構(gòu)性能等。熱分析技術(shù)基本概念9熱重分析ThermogravimetricAnalysis熱重分析（TG）：在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實驗獲得的曲線，稱熱重曲線微商熱重分析(導(dǎo)數(shù)熱重分析)(DTG)：熱重曲線對溫度(時間)的導(dǎo)數(shù)特點：定量性強，能準(zhǔn)確測定物資的質(zhì)量變化和變化速率，不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的許多物質(zhì)在加熱過程中常伴隨質(zhì)量的變化，這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象，也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)

6、的化學(xué)現(xiàn)象。熱分析技術(shù)熱重分析10TG(A)andDTG(B)curvesforcalciumoxalatemonohydrateSamplemass30mg,heatingrate20oCmin–1,argonatmosphere熱分析技術(shù)熱重分析11Schematicdiagramofathermobalancea)Sampleb)Sampletemperaturesensorc)Furnacetemperaturesensord)Furnacee)Recorderorcomputer,loggingsamplemass,temperature,timef)

7、Balancecontrollerg)Recordingmicrobalanceh)Gasi)Furnacetemperatureprogrammer,thecomputermayalsocontrolthefurnaceprogrammer熱分析技術(shù)熱重分析12基本原理：TG和DTG的測量都要依靠熱天平，是在普通分析天平上發(fā)展起來的，具有一些特殊要求的精密儀器要求：可加熱及程序控溫高精度重量記錄系統(tǒng)在各種氣氛和真空下進行測量能與其它熱分析方法聯(lián)用熱分析技術(shù)熱重分析13理想實際TG曲線DTG曲線起始，最大反應(yīng)速率，終止溫度很好地顯示出重疊反應(yīng)，以區(qū)分各反應(yīng)階段峰

8、面積對應(yīng)變化了的樣品重量