熱重分析教學ppt課件

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1、熱重分析主講：楊慧TG時間：2011年12月參考文獻［1］鄭青,雷群芳,方文軍.于熱重分析測定物質(zhì)的蒸氣壓浙江大學學報，2008.1［2］王淑勤，肖樂勤.熱重分析曲線影響因素的研究與探索，河北化工，2004.1熱重分析法——TG熱重法是在程序控溫(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)下，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學、力學、聲學、光學、電學、磁學等物理參數(shù)的變化。由此進一步研究物質(zhì)的結構和性能之間的關系；研究反應規(guī)律；制訂工藝條件等。它具有操作簡便、準確度高、靈敏快速以及試樣微量化等優(yōu)點。分析儀基本原理熱分析法分類根據(jù)

2、熱分析協(xié)會(ICTA)的歸納分類，目前熱分析法共分為9類17種，其中主要和常用的熱分析方法是：熱重法(Thermogravimetry，TG),差熱分析法(DifferentialThermalAnalysis，DTA),差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetryDSC)熱分析技術發(fā)展簡史熱分析方法是儀器分析方法之一，它與紫外分光光度法、紅外光譜分析法、原子吸收光譜法、核磁共振波譜法、電子能譜分析法、掃描電子顯微鏡法、質(zhì)譜分析法和色譜分析法等相互并列和互為補充的一種儀器分析方法。熱分析技術發(fā)展簡史

3、1786年英國人Edgwood在研究陶瓷粘土時首先觀察到的，他注意到加熱陶瓷粘土到達暗紅色時有明顯的失重，而在其前后的失重都極小。1887年法國的Lechatelier使用了熱電偶測量溫度的方法對試樣進行升溫或降溫來研究粘土類礦物的熱性能研究，獲得了一系列粘土試樣的加熱和冷卻曲線，根據(jù)這些曲線去鑒定一些物質(zhì)試樣。熱分析技術發(fā)展簡史此外，他使用了純度物質(zhì)(如水、硫、硒、金等)作為標準物質(zhì)來標定溫度。為了提高儀器的靈敏度，以便觀察粘土在某一特定溫度時的吸熱或放熱現(xiàn)象，他采用了分別測試樣溫度與參比物溫度之差的差示法讀得數(shù)據(jù)，第一次發(fā)表了最

4、原始的差熱曲線。為此，人們公認他為差熱分析技術的創(chuàng)始人。熱分析技術發(fā)展簡史另一種重要的熱分析方法是差分熱重分析法。其使用的儀器是熱天平。在1955年以前，人們進行差熱分析實驗時，都是把熱電偶直接插到試樣和參比物中測量溫度和差熱信號的，這樣容易使熱電偶被試樣或試樣分解出來的氣體所污染、老化。l955年Boersma針對這種方法的缺陷提出了改進辦法，即坩堝里面放試樣或參比物，而坩堝的底壁與熱電偶接觸。1953年Teitelbaum發(fā)明了逸氣檢測法，即對試樣在加熱時放出的氣體進行檢測。德國耐馳STA409PC熱重分析儀基本原理熱重法是在程

5、序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。檢測質(zhì)量的變化最常用的辦法就是用熱天平，測量的原理有兩種，可分為變位法和零位法。熱重分析儀基本原理所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復天平梁的傾斜，即所謂零位法熱重分析儀基本原理熱重實驗儀器主要由記錄天平、爐子、程序控溫裝置、記錄儀器和支撐器等幾個部分組成，其中最主要的組成部分是記錄天平，它基本上與一臺優(yōu)質(zhì)的分析天平相

6、同，如準確度、重現(xiàn)性、抗震性能、反應性、結構堅固程度以及適應環(huán)境溫度變化的能力等都有較高的要求。熱重分析儀基本原理記錄天平根據(jù)動作方式可以分為兩大類：偏轉(zhuǎn)型和指零型，無論哪種方式都是將測量到的重量變化用適當?shù)霓D(zhuǎn)換器變成與重量變化成比例的電信號，并可以將得到的連續(xù)記錄轉(zhuǎn)換成其他方式，如原始數(shù)據(jù)的微分、積分、對數(shù)或者其他函數(shù)等，用來對實驗的多方面熱分析。在上述方法中又以指零型天平中的電化學法適應性更強。熱重分析儀基本原理發(fā)生重量變化時，天平梁發(fā)生偏轉(zhuǎn)，梁中心的紐帶同時被拉緊，光電檢測元件的偏轉(zhuǎn)輸出變大，導致吸引線圈中電流的改變。在天平一

7、端懸掛著一根位于吸引線圈中的磁棒，能通過自動調(diào)節(jié)線圈電流時天平梁保持平衡態(tài)，吸引線圈中的電流變化與樣品的重量變化成正比，由計算機自動采集數(shù)據(jù)得到TG曲線。燃燒失重速率曲線DTG可以通過對曲線的數(shù)學分析得到。影響TG曲線的因素1、試樣量的影響用熱重法測定時,試樣量要求要少,一般2～5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳達質(zhì)阻力增大,試樣內(nèi)部溫度梯度變大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化。樣品用量大,不僅樣品內(nèi)部溫度梯度大,而且反應產(chǎn)物的擴散作用也慢,因此熱重

8、分析時應盡量使用少量的樣品影響TG曲線的因素2、升溫速率的影響升溫速率越快,溫度滯后越嚴重。3、氣氛的影響吹掃氣體的改變對TG曲線的影響非常顯著。4、浮力效應的影響浮力效應是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹,從而導致相對密度下降,浮力減