《聚合物熱重分析》PPT課件.ppt

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1、近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重1§2.3熱重法（ThermogravimetryTG）近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重2內(nèi)容1.熱重測定的本質(zhì)2.TGA的基本結(jié)構(gòu)Pyris1TGA特點及技術(shù)指標(biāo)3.熱重測定結(jié)果的影響因素4.儀器的校正5.高分子材料熱穩(wěn)定性的評價方法6.熱重應(yīng)用舉例近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重31.熱重測定的本質(zhì)近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重4英文縮寫的來源ThermogravimetryTG(熱重法)ICTA-1977GB6425-86“熱分析

2、術(shù)語”ThermogravimetricAnalysisThermogravimetricAnalyzerTGA（熱重分析，熱重儀）近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重5什么是熱重分析在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的一種方法。M=f(Tort)把質(zhì)量作為溫度或時間的函數(shù)來檢測近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重6熱重分析能做什么？組分分析（CompositionalAnalysis）水分/揮發(fā)物分析（Moisture/volatileanalysis）灰分/殘余物/填料分析（As

3、h/residue/filleranalysis）熱穩(wěn)定性（Thermalstability）近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重7AmericanSocietyforTestingandMaterials(ASTM)的標(biāo)準(zhǔn)測試方法中，熱重法用作：測定聚烯烴中碳黑含量；加熱時增塑劑的失重；氯乙烯類樹脂中的揮發(fā)物（包括水）；測定固體電絕緣材料的快速熱降解；分解動力學(xué)；干燥時的失重；用熱分解數(shù)據(jù)計算材料的耐熱性；近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重8熱重法實驗過程?設(shè)定實驗參數(shù)（能力和水平的考核）?設(shè)

4、空皿質(zhì)量為零?放入樣品讀重?開始掃描?實驗結(jié)束?分析程序?數(shù)據(jù)處理（能力和水平的考核）?繪圖?存儲近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重92.TGA的基本結(jié)構(gòu)、特點和技術(shù)指標(biāo)近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重10TGA的基本組成微量天平：臥、立式刀口式、彈簧式、懸臂式、扭力式溫控系統(tǒng)：爐子、爐溫檢測（TGA中測溫元件無法與樣品接觸而直接測溫）、溫度程序控制系統(tǒng)、天平室的恒溫系統(tǒng)氣流系統(tǒng)：天平室、樣品環(huán)境、爐管提升和下降接口及軟件系統(tǒng)：A/D轉(zhuǎn)換、接口、計算機(jī)軟件系統(tǒng)(方法程序設(shè)置、數(shù)據(jù)采集、存儲和

5、處理)近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重11氣瓶壓力表流量計裝置天平?jīng)_洗氣（氮氣，40?60ml/min）夾套層氣體（Sheathgas）（氮氣或空氣，20?35ml/min)爐子提升機(jī)構(gòu)氣體（空氣，103.5?207.0kPa）抗靜電裝置氣體（共用爐子提升氣源，內(nèi)部分流）Pyris1TGA中的氣路近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重12Pyris1TGA技術(shù)指標(biāo)設(shè)計：立式、高靈敏度天平和快速響應(yīng)的爐子、天平位于爐子上方，與爐子熱絕緣、懸絲上端接天平，懸入爐中，下端連接樣品皿。天平：位于恒溫室，

6、提高靈敏度、準(zhǔn)確度和稱量精度天平靈敏度：0.1?g天平準(zhǔn)確度：優(yōu)于0.02%天平稱量精度：10ppm（對100mg樣品）懸絲：耐高溫的石英、鎳鉻合金、鉑樣品皿：鉑，容積60?L近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重13標(biāo)準(zhǔn)爐：樣品環(huán)境氣體：氣體轉(zhuǎn)換：冷卻：鉑加熱絲兼作電阻式溫度檢測元件，實現(xiàn)反饋控制。量程：室溫至1030?C掃描速度：0.1?C/min至200?C/min溫度精度：?2?C測溫元件：鉻鎳-鎳鋁熱電偶氮、氬、氦、二氧化碳、空氣、氧或其他惰性氣體或反應(yīng)性氣體轉(zhuǎn)換平衡時間小于3分鐘由1030?C

7、下降至40?C的時間小于15分鐘Pyris1TGA技術(shù)指標(biāo)近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重143.熱重測定結(jié)果的影響因素近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重153.1儀器因素的影響3.1.1氣體浮力的影響3.1.2試樣皿的影響3.1.3揮發(fā)物冷凝的影響3.1.4溫度測量誤差的影響3.3試樣的影響3.3.1試樣量的影響3.3.2試樣粒度、形狀、裝填的影響3.3.3試樣性質(zhì)的影響3.2實驗條件的影響3.2.1升溫速率的影響3.2.2氣氛的影響3.2.3滿量程標(biāo)尺引起的表觀誤導(dǎo)近現(xiàn)代聚合物分析方法—

8、第二章熱分析技術(shù)熱重163.1儀器因素的影響近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重173.1.1氣體浮力的影響測得的重量=樣品重量-氣體浮力氣體的密度與溫度有關(guān)，隨溫度的升高，試樣周圍的氣體的密度發(fā)生變化，從而氣體的浮力也發(fā)生變化：300?C時氣體浮力為常溫時的1/2；900?C時浮力降為1/4結(jié)果：試樣質(zhì)量不變時，隨溫度升高，試樣增重——表觀增重近現(xiàn)代聚合物分析方法—第二章熱分析技術(shù)熱重18表