國標(biāo)COD測定方法.pdf

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1、COD的測定方法化學(xué)需氧量就是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量、水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示、它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度、該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對含量的綜合指標(biāo)之一、測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法與重鉻酸鉀氧化法(CODcr)、主要的目的:介紹標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法測定COD對標(biāo)準(zhǔn)方法做了改進(jìn)的另一些測定方法、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法原理:就是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀與催化劑硫酸銀,

2、在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法二,儀器1、500mL全玻璃回流裝置、2、加熱裝置(電爐)、3、25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等、三,試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L)2、試亞鐵靈指示液3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0、1mol/L]重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測定步驟標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10、00mL

3、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻、冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0、15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)、測定:水樣中加如一定量的重鉻酸鉀與催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流2h冷卻后,用90、00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶、溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量、測定水樣的同時(shí),取20、00m

4、L重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)、記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法六,計(jì)算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V·改進(jìn)一、樣品消化方面的改進(jìn)二、測定手段方面的改進(jìn)分光光度法庫侖法動(dòng)力學(xué)法電位法靜電流法極譜法分光光度法原理:水樣在加熱回流時(shí),反應(yīng)方程式為:由回流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn),重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強(qiáng)酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質(zhì),使

5、Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可測出樣品中的cod值分光光度法儀器設(shè)備:分光光度計(jì)測定步驟:(1)配置標(biāo)準(zhǔn)系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5、00mL水樣,2、5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0、5mol/L),7、5mL硫酸----硫酸銀,搖勻(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恒溫消除10min)(4)冷卻后于600nm處分光光度計(jì)測定COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液與水樣的吸光度、用去離子水做參比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算或者直接讀水樣的COD、分光光

6、度法與標(biāo)準(zhǔn)法標(biāo)準(zhǔn)法測定COD準(zhǔn)確但就是一次標(biāo)準(zhǔn)COD實(shí)驗(yàn)需用兩個(gè)多小時(shí),作為常規(guī)分析時(shí)間過長,其次,樣品消化后的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費(fèi)試劑也多、分光光度法測定COD,與標(biāo)準(zhǔn)法測定結(jié)果想但一致,方法的準(zhǔn)確度與精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便庫侖法原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產(chǎn)生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法、優(yōu)點(diǎn):簡便,快速,重現(xiàn)性好、對某些純有機(jī)物,飲用水,地面水以及各種類型的污水與廢水的測定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法相一致、本方法對COD高或低的水體的測定都適

7、用、動(dòng)力學(xué)法:利用動(dòng)力學(xué)原理,按照反反應(yīng)速度推算CODcr、電位法:示波電位滴定法就是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點(diǎn)比指示劑變化明顯,特別適宜于有色與懸濁物樣品分析、靜電流法:Pilzu等用涂PbO2的電極從+1、2v到+20v記錄0、1mol/LK2SO4的伏安圖,然后加試樣以測定可氧化物質(zhì),用古典電位的電流變化計(jì)算COD值、極譜法:在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)(主要就是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價(jià)鉻的量然后根據(jù)所消耗六

8、價(jià)鉻的量,間接求出水中COD值自己的想法雖然對COD測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但就是每種方法都有它的局限性也都有發(fā)展完善的潛力,對這些方法的改進(jìn)會隨著技術(shù)的發(fā)展有更多的要求,也會隨著技術(shù)的發(fā)展有更多的方向、此外,將不同種方法的優(yōu)點(diǎn)合理的結(jié)合應(yīng)用也可能會達(dá)到改進(jìn)的目的,而改進(jìn)中不僅要考慮對時(shí)間的要求,也應(yīng)該考慮用品對環(huán)境的影響、化學(xué)需氧量的三種標(biāo)準(zhǔn)測定方法化學(xué)需氧量(COD)就是在一定條件下,用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量,以氧的毫克／升表示。它利用化學(xué)氧化劑