國標(biāo)法測(cè)定重鉻酸鉀cod的方法

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1、COD實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法1、主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg／L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg／L。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。2、定義在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3、原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量

2、濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4、試劑除非另有說明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，試?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。4.2硫酸汞(HgS04)，化學(xué)純。4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。4.4硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。4.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／

3、L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。4.5.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.6.1濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸1(4.3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。4.6.2每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1

4、)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻后，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。4.6.3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：式中：V--滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。4.6.4濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀

5、釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與4.6.2及4.6.3類同。4.7鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg／L。4.81，10－菲繞啉(1，10－phenanathrolinemonohydrate)指

6、示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統(tǒng)啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋至100mL。4.9防爆沸玻璃珠。5、儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。5.1回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。5.2加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。6、采樣和樣品6.1采樣水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸(4.3)2至pH＜2，置4℃下保存。

7、但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。6.2試料的準(zhǔn)備將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。7、步驟7.1對(duì)于COD值小于50mg／L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.4)回滴。7.2該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg／L，超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。7.3對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)

8、少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。7.4取試料(6.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0mL水代替