國標法測定重鉻酸鉀cod的方法

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1、COD實驗室檢測標準方法1、主題內(nèi)容與應用范圍本標準規(guī)定了水中化學需氧量的測定方法。本標準適用于各種類型的含COD值大于30mg／L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。本標準不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。2、定義在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質(zhì)量濃度。3、原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量

2、濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4、試劑除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。4.2硫酸汞(HgS04)，化學純。4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。4.4硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。4.5重鉻酸鉀標準溶液：4.5.1濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／

3、L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。4.5.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標準溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標準滴定溶液4.6.1濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸1(4.3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。4.6.2每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1

4、)準確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻后，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。4.6.3硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。4.6.4濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀

5、釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。4.7鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標準溶液的理論COD值為500mg／L。4.81，10－菲繞啉(1，10－phenanathrolinemonohydrate)指

6、示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統(tǒng)啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。4.9防爆沸玻璃珠。5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。5.1回流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。5.2加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。6、采樣和樣品6.1采樣水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)2至pH＜2，置4℃下保存。

7、但保存時間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。6.2試料的準備將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。7、步驟7.1對于COD值小于50mg／L的水樣，應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液(4.6.4)回滴。7.2該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。7.3對于污染嚴重的水樣?？蛇x取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當

8、少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。7.4取試料(6.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替