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1、重鉻酸鉀法測定COD(GB11914-89)化學(xué)需氧量（COD）是指在一定的條件下，用強氧化劑處理水量時所消耗氧化劑的量。COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以COD測定又可反映水中有機物的含量。1、重鉻酸鉀法測定（CODCr）的原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。2、干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直
2、鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至1000mg/L一下，再行測定。3、訪法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于30mg/L的COD值,未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值，但低于10m
3、g/L準確度較差。4、儀器①回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。②加熱裝置：電熱板或變組電爐。③50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。5、試劑①重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。②試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲于棕色瓶內(nèi)。③硫酸亞鐵銨標準溶液（C(NH4)2Fe(S
4、O4)2·6H2O）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；???V-----硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。④硫酸-硫酸銀溶液：于500m
5、l濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。⑤硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6、測定步驟①取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。注：對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢
6、水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。②冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。③溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。④測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準
7、溶液的用量。7、計算：CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V式中：C------硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；?????VO---滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；?????V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；?????V----水樣的體積（ml）；?????8---氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。8、精密度和準確度六個實驗室分析COD為150mg／L的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標準溶液，實驗室內(nèi)相對標準偏差為4
