重鉻酸鉀法測定cod

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1、化學(xué)需氧量（ＣＯＤ）測定化學(xué)需氧量：是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。測定的主要方法有：重鉻酸鉀標準法，分光光度法，微波消解光度法，極譜法，庫侖法，電化學(xué)探頭法，靜電流法等．重鉻酸鉀標準法一.原理：是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中

2、可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。重鉻酸鉀標準法二、儀器1．500mL全玻璃回流裝置。2．加熱裝置(電爐)。3．25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1．重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．試亞鐵靈指示液3．硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重鉻酸鉀標準法四.實驗步驟標定：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入

3、30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。測定：水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質(zhì)中加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。重鉻酸鉀標準法五.

4、計算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V六.優(yōu)點：準確可靠缺點：(1)該方法耗時太多(2)回流設(shè)備占用較大空間，使批量測定有困難(3)分析費用較高(銀鹽耗量大)關(guān)于實驗的幾點討論一.空白對照可以用不同的實驗用水進行空白對照，根據(jù)標定時硫酸亞鐵銨溶液的消耗量和滴定后的體積，計算不同水質(zhì)的COD空白值，值小的水質(zhì)較好。二.消除氯離子的干擾一般實驗對氯離子的干擾是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我們可以用硝酸銀掩蔽氯離子，在實驗回流前加入硝酸銀產(chǎn)生磚紅色沉淀，若回流冷卻后仍有沉淀可加入少量氯化鈉溶

5、液使磚紅色沉淀消失關(guān)于實驗的幾點討論三.不同取樣方法對測定結(jié)果的影響取樣時水樣一定要搖勻，有的水樣上下層液COD值相差很大，所以在取樣的時候一定要搖勻后馬上吸取。實驗時注意的幾點問題冷凝式流量要足夠大，用手摸冷凝管不能趕到溫?zé)?，這樣會影響實驗結(jié)果。滴定過程必須在溶液冷卻到室溫后再進行。實驗時要在酸性的環(huán)境下進行，所以使用的儀器都要在酸液浸泡后使用。分光光度法原理：水樣在加熱回流時，反應(yīng)方程式為：由回流液吸收光譜圖（右）可知，在600nm附近的吸收光譜比較平緩，且經(jīng)過反復(fù)實驗，重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收，因此在強酸性溶

6、液中，過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下，氧化水中的還原物質(zhì)，使Cr6+還原為Cr3+，在波長600nm處測定Cr3+的吸光度，作為標準曲線，即可測出樣品中的cod值分光光度法儀器設(shè)備：分光光度計測定步驟：（1）配置標準系列（2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻（3）在75攝氏度加熱15min（或者在165攝氏度恒溫消除10min）（4）冷卻后于600nm處分光光度計測定COD標準系列溶液和水樣的吸光度。用去離子水做參比，

7、根據(jù)標準曲線計算或者直接讀水樣的COD。微波消解光度法微波消解是一種通過樣品預(yù)處理,以提高分析速度,縮短回流時間,降低試劑費用的方法.方法是用微波爐在一個６０ml密閉聚四氟乙烯試管內(nèi)消化小體積的樣品(500—2000ul)，樣品COD含量為1000mg/L時，消化過程僅為7min，而一般回流法要2h.優(yōu)點微波消解光度法已經(jīng)成為最有潛力的方法.費用小,消解時間短,能同時消解多個樣品.測定數(shù)據(jù)可靠性高.會逐漸替代傳統(tǒng)的標準方法.極譜法原理：在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極

8、譜法測定其中六價鉻的量,然后根據(jù)所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值特點：采用了小體積硫磷混合酸消解樣品，將回流時間由2小時縮短到15分鐘，本法氧化率高，穩(wěn)定，靈敏度高，干擾少，快速及時，降低成本70%。庫侖法原理：重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產(chǎn)生亞鐵為還原劑做庫侖滴定,根據(jù)電量測定COD的庫侖滴定法.優(yōu)點:簡便,快速,重現(xiàn)性好.對