資源描述:
《重鉻酸鉀法測定COD課件.ppt》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、化學(xué)需氧量(COD)測定陳璐 曹志羽 包健 陳美玲李引 石川 呂虹瑋化學(xué)需氧量:是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對含量的綜合指標(biāo)之一。測定的主要方法有:重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法,分光光度法,微波消解光度法,極譜法,庫侖法,電化學(xué)探頭法,靜電流法等.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法一.原理:是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中
2、可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法二、儀器1.500mL全玻璃回流裝置。2.加熱裝置(電爐)。3.25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法四.實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵
3、靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。測定:水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法五.計算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V六.優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確可靠缺
4、點(diǎn):(1)該方法耗時太多(2)回流設(shè)備占用較大空間,使批量測定有困難(3)分析費(fèi)用較高(銀鹽耗量大)關(guān)于實(shí)驗(yàn)的幾點(diǎn)討論一.空白對照可以用不同的實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行空白對照,根據(jù)標(biāo)定時硫酸亞鐵銨溶液的消耗量和滴定后的體積,計算不同水質(zhì)的COD空白值,值小的水質(zhì)較好。二.消除氯離子的干擾一般實(shí)驗(yàn)對氯離子的干擾是加入硫酸汞消除,但它的毒性很大,我們可以用硝酸銀掩蔽氯離子,在實(shí)驗(yàn)回流前加入硝酸銀產(chǎn)生磚紅色沉淀,若回流冷卻后仍有沉淀可加入少量氯化鈉溶液使磚紅色沉淀消失關(guān)于實(shí)驗(yàn)的幾點(diǎn)討論三.不同取樣方法對測定結(jié)果的影響取樣時水樣一定要搖勻,有的水樣上下層液COD值相差很大,所以在取
5、樣的時候一定要搖勻后馬上吸取。實(shí)驗(yàn)時注意的幾點(diǎn)問題冷凝式流量要足夠大,用手摸冷凝管不能趕到溫?zé)?,這樣會影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。滴定過程必須在溶液冷卻到室溫后再進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)時要在酸性的環(huán)境下進(jìn)行,所以使用的儀器都要在酸液浸泡后使用。分光光度法原理:水樣在加熱回流時,反應(yīng)方程式為:由回流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn),重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強(qiáng)酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質(zhì),使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可測出樣品中的cod值分光
6、光度法儀器設(shè)備:分光光度計測定步驟:(1)配置標(biāo)準(zhǔn)系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恒溫消除10min)(4)冷卻后于600nm處分光光度計測定COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和水樣的吸光度。用去離子水做參比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算或者直接讀水樣的COD。微波消解光度法微波消解是一種通過樣品預(yù)處理,以提高分析速度,縮短回流時間,降低試劑費(fèi)用的方法.方法是用微波爐在一個60ml密閉聚四氟乙烯試管內(nèi)消化小體積的樣品(500—2000ul
7、),樣品COD含量為1000mg/L時,消化過程僅為7min,而一般回流法要2h.優(yōu)點(diǎn)微波消解光度法已經(jīng)成為最有潛力的方法.費(fèi)用小,消解時間短,能同時消解多個樣品.測定數(shù)據(jù)可靠性高.會逐漸替代傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法.極譜法原理:在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量,然后根據(jù)所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值特點(diǎn):采用了小體積硫磷混合酸消解樣品,將回流時間由2小時縮短到15分鐘,本法氧化率高,穩(wěn)定,靈敏度高,干擾少,快速及時,降低成本70%。庫侖法原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產(chǎn)生亞鐵為還原劑做庫侖
8、滴定,根據(jù)電量測定COD