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《礦物材料現(xiàn)代測試技術(shù)6熱分析技術(shù)PPT課件.ppt》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、參考題目(1)現(xiàn)代測試技術(shù)在選礦中的應(yīng)用。紅外光譜在選礦中的應(yīng)用?,F(xiàn)代測試技術(shù)在鐵礦中的應(yīng)用。現(xiàn)代測試技術(shù)在粘土礦物研究中的應(yīng)用?,F(xiàn)代測試技術(shù)在硅灰石加工中的應(yīng)用。現(xiàn)代測試技術(shù)在云母加工中的應(yīng)用?,F(xiàn)代測試技術(shù)在礦物填料中的應(yīng)用。1武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳參考題目(2)XRD在礦物材料中的應(yīng)用。電子顯微技術(shù)在礦物材料中的應(yīng)用。掃描電鏡在礦物材料中的應(yīng)用。TEM在礦物材料中的應(yīng)用。掃描隧道顯微技術(shù)在礦物加工的應(yīng)用。AFM在礦物加工中的應(yīng)用。熱分析在礦物加工中的應(yīng)用。2武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳第五部分:熱分析技術(shù)ThermalAnalysis3武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳所有的分析
2、測試技術(shù),都基本是在一定條件下跟蹤物質(zhì)能量或質(zhì)量等物理性質(zhì)的變化過程,從而推斷結(jié)構(gòu)與物性之間的關(guān)系。熱分析也不例外,它是在程序控制溫度下,跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù),是研究物質(zhì)受熱或冷卻過程中所發(fā)生的各種物理與化學(xué)變化的有力工具。因此,它是一類多學(xué)科的通用技術(shù),在科研、生產(chǎn)以及產(chǎn)品開發(fā)等各個領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。熱分析技術(shù)4武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳熱分析技術(shù)必須滿足下述三條標準1必須測量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)。如:質(zhì)量、熱學(xué)、力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)和聲學(xué)等。因此,熱分析技術(shù)所涉及的范圍極其廣泛。2測量的物理量必須直接或間接表示為溫度關(guān)系。3測量的物理量必須在程控溫度下測定
3、。。熱分析技術(shù)5武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳熱分析技術(shù)6武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳最常用的三種熱分析法1熱重分析法TG(Themogravimetry)(微商熱重分析法DTG(DerivativeThermogravimetry)2差熱分析DTA(DifferentialThermalAnalysis)3示差掃描量熱分析法DSC(DifferentialScanningCalorimetry)熱分析技術(shù)7武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳1熱重法(TG)熱重法(Thermo-gravimetry,簡稱TG)是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實驗獲得的曲線,稱熱
4、重曲線(或TG曲線)。以重量為綜坐標(由上到下質(zhì)量減少),以溫度(或時間)為橫坐標(從左到右增加)。由TG可以派生出微商熱重法(DerivativeThermo-gravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)。熱分析技術(shù)8武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳1.1基本原理熱分析技術(shù)9武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳熱天平原理示意圖1測溫熱電偶;2試樣坩堝支架;3爐子;4溫控熱電偶;5吊帶;6光源;7光欄;8接收元件;9磁鐵與線圈。熱分析技術(shù)10武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳1.2熱重(TG)與微商熱重(DTG)曲線理想的TG曲線為一些直角臺階;但實際上表現(xiàn)為一個個過渡
5、和斜坡。a.熱重TG曲線熱分析技術(shù)11武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳左圖為理想的熱重曲線,右為K[Al3(OH)6](SO4)2的實際熱重曲線。熱分析技術(shù)12武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳一些名詞術(shù)語:AB段稱熱重基線,B點對應(yīng)的Ti稱熱分解的起始溫度;C點所對應(yīng)的Tf是熱分解反應(yīng)終止溫度。Tf—Ti稱之為反應(yīng)區(qū)間。D點(外推基線與TG曲線最大斜率切線的交點),對應(yīng)的Te稱為外推起始溫度。熱分析技術(shù)13武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳b.微商熱重曲線(DTG曲線)TG曲線對時間(或溫度)的一次微分所得曲線即DTG曲線。它的縱坐標為dW/dt(或dW/dT),從上到下表示減少。橫坐標為溫度T或
6、時間t,自左至右表示增加。DTG曲線上出現(xiàn)的各種峰對應(yīng)著TG曲線上的各個重量變化階段。峰的面積與樣品對應(yīng)的重量變化成正比。熱分析技術(shù)14武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳熱分析技術(shù)15武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳DTG曲線具有以下一些特點:(1)能精確反映出起始反應(yīng)溫度、最大反應(yīng)速率溫度和反應(yīng)終止溫度(相對來說,TG曲線對此就遲鈍的多);(2)能精確區(qū)分出相繼發(fā)生的熱重變化。在TG曲線上,對應(yīng)于整個變化過程中各階段的變化相互銜接而不易區(qū)分開,而同樣的變化過程在DTG曲線上能呈現(xiàn)出明顯的最大值,可以以峰的最大值為界把一個熱失重反應(yīng)分成兩部分。故DTG能很好地區(qū)分出重疊反應(yīng),區(qū)分各反應(yīng)階段。
7、熱分析技術(shù)16武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳17武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳(3)DTG曲線的峰面積精確地對應(yīng)著變化了的樣品重量,因而較TG能更精確地進行定量分析。(4)能方便地為反應(yīng)動力學(xué)計算提供反應(yīng)速率(dW/dt)數(shù)據(jù)。(5)DTG與DTA具有可比性,但前者與質(zhì)量變化有關(guān)且重現(xiàn)性好,后者與質(zhì)量變化無關(guān)且不易重現(xiàn)。如果DTG和DTA進行比較,能判斷出是重量變化引起的峰還是熱量變化引起的峰,TG對此無能為力。熱分析技術(shù)18武漢理工大學(xué)資源學(xué)院管俊芳c.影響TG曲線的因素(1)氣氛:如在C02氣氛