武漢大學(xué)分析化學(xué)(第四版)分析化學(xué)概論 講義ppt課件.ppt

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1、分析化學(xué)什么是分析化學(xué)分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)或?qū)W科,一個(gè)完整具體的分析方法包括測(cè)定方法和測(cè)定對(duì)象兩部分分析化學(xué)是一門(mén)人們賴以獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)信息的科學(xué)分析方法的分類按原理分:化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法光學(xué)分析方法:光譜法,非光譜法電化學(xué)分析法:伏安法,電導(dǎo)分析法等色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細(xì)管電泳其他儀器方法:熱分析按分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析按分析對(duì)象:無(wú)機(jī)分析,有機(jī)分析,生物分析,環(huán)境分析等分析方

2、法的分類按試樣用量及操作規(guī)模分:常量、半微量、微量和超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析<0.1mg<0.01ml按待測(cè)成分含量分:常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01%)分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測(cè)高選擇性――復(fù)雜體系自動(dòng)化,智能化原位、活體、實(shí)時(shí)分析圖像化分析化學(xué)發(fā)展趨向生物分析分析化學(xué)主要發(fā)展趨向新技術(shù)新儀器微型化新原理化學(xué)計(jì)量學(xué)環(huán)境分析

3、過(guò)程分析原位分析表面分析活體分析實(shí)時(shí)分析大分子表征化學(xué)圖象無(wú)損分析在線分析單細(xì)胞分析單分子單聚體分析接口定性傳感器分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)重量法:分離---稱重沉淀法、氣化法和電解法等。滴定分析法:又稱容量分析法酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法滴定方式:直接滴定法間接滴定法返滴定法置換滴定法第一章化學(xué)分析概論滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求:a.有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。b.?反應(yīng)速度較快。c.容易確定滴定終點(diǎn)基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。要求試劑化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)

4、定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時(shí)無(wú)副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種方法準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度:測(cè)定結(jié)果與“真值”接近的程度.誤差:衡量準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)誤差Er=δ/?×100%絕對(duì)誤差δ=x-?1.1誤差相關(guān)概念精密度:平行測(cè)定的結(jié)果互相靠近的程度,用偏差表示。偏差:即各次測(cè)定值與平均值之差。xd=xi-平均偏差:相對(duì)平均偏差:標(biāo)準(zhǔn)偏差:S相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:RSD精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系1.精密度好是準(zhǔn)確度好的前提;2.精密度好不一定準(zhǔn)確度高系統(tǒng)誤差!準(zhǔn)確度及精密度都高-結(jié)果可靠誤

5、差種類及減免辦法1.系統(tǒng)誤差方法:溶解損失、終點(diǎn)誤差-用其他方法校正儀器:刻度不準(zhǔn)、砝碼磨損-校準(zhǔn)(絕對(duì)、相對(duì))操作:顏色觀察試劑:不純-空白實(shí)驗(yàn)具單向性、重現(xiàn)性、可校正特點(diǎn)2.偶然誤差不可校正,服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律,(不存在系統(tǒng)誤差的情況下,測(cè)定次數(shù)越多其平均值越接近真值。一般平行測(cè)定4-6次)3.過(guò)失誤差由粗心大意引起,可以避免的提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度方法選擇恰當(dāng)分析方法(靈敏度與準(zhǔn)確度)減小測(cè)量誤差(誤差要求與取樣量)減小偶然誤差(多次測(cè)量,至少3次以上)消除系統(tǒng)誤差對(duì)照實(shí)驗(yàn):標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)加入空白

6、實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)儀器校正分析結(jié)果1.2有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字:分析工作中實(shí)際能測(cè)得的數(shù)字包括全部可靠數(shù)字及一位不確定數(shù)字在內(nèi)數(shù)字前0不計(jì),數(shù)字后計(jì)入:0.02340數(shù)字后的0含義不清楚時(shí),最好用指數(shù)形式表示:1000(1.0×103,1.00×103,1.000×103)自然數(shù)(如倍數(shù)關(guān)系、分?jǐn)?shù)關(guān)系)和常數(shù)(如π)可看成有無(wú)限多位數(shù)數(shù)據(jù)的第一位數(shù)大于等于8的,可多計(jì)一位有效數(shù)字,如9.45×104,95.2%,8.65對(duì)數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按尾數(shù)計(jì),如10-2.34;pH=11.02,則[H+]=9.5×

7、10-12誤差只需保留1~2位m◆分析天平(稱至0.1mg):12.8228g(6),0.2348g(4),0.0600g(3)◇千分之一天平(稱至0.001g):0.235g(3)◇1%天平(稱至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)◇臺(tái)秤(稱至0.1g):4.0g(2),0.2g(1)V★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4

8、.0mL(2)有效數(shù)字運(yùn)算中的修約規(guī)則例如,要修約為四位有效數(shù)字時(shí):尾數(shù)≤4時(shí)舍,0.52664-------0.5266尾數(shù)≥6時(shí)入,0.36266-------0.3627尾數(shù)=5時(shí),若后面數(shù)為0,舍5成雙:10.2350----10.24,250.650----250.6若5后面還有不是0的任何數(shù)皆入:18.0850001----18.09四舍六入五成雙禁止分次修約加減法:結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不小于各項(xiàng)中絕對(duì)誤差最大的數(shù)。(與小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)

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