有機(jī)化學(xué)實驗ppt課件.ppt

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1、正丁醚的制備返回.正丁醚的制備實驗?zāi)康膶嶒炘碓噭┘皟x器實驗步驟注意事項思考題返回一、實驗?zāi)康?.掌握醇分子之間脫水制醚的反應(yīng)原理和實驗方法2.學(xué)習(xí)使用水分離器的實驗操作。返回三、實驗原理返回副反應(yīng)：正反應(yīng)：三、試劑及儀器返回正丁醇、濃硫酸、無水CaCl2，50%H2SO4。儀器：試劑：100mL三頸燒瓶、150oC溫度計、油水分離器、回流冷凝管、50mL蒸餾燒瓶、接液頭四、實驗步驟返回1.正丁醚的制備在50mL兩頸瓶中加入5.2mL正丁醇，0.8mL濃硫酸，兩粒沸石，搖動混合均勻，安好裝置。分水器內(nèi)加水至支管后放去0.5mL水即分水器內(nèi)有(V-0.5)mL水。開始小火加熱，保持瓶內(nèi)液

2、體微沸，開始回流，溫度控制在134～135℃，待分水器已全部被水充滿時表示反應(yīng)已基本完成（約需1小時），停止加熱。2.正丁醚的分離將反應(yīng)瓶反應(yīng)物冷卻后，把混合物連同分水器里的水一起倒入內(nèi)盛７mL水的分液漏斗中，充分振搖。靜止后，分出產(chǎn)物粗制正丁醚，用50%H2SO4洗滌兩次（3mL×2），再用5mL水洗滌一次。分出有機(jī)層。用無水氯化鈣干燥產(chǎn)品。將干燥后的粗產(chǎn)品倒入圓底燒瓶中蒸餾（注意不要把氯化鈣倒入瓶中！），收集139～142℃的餾分。實驗步驟返回五、注意事項返回1.加料時，正丁醇和濃硫酸如不充分搖動混勻，硫酸局部過濃，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。2.按反應(yīng)式計算，生成水的量約為0.8g左

3、右，但是實際分出水的體積要略大于理論計算量，因為有單分子脫水的副產(chǎn)物生成。五、注意事項返回3.反應(yīng)開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上達(dá)到135℃。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達(dá)到135℃以上，即應(yīng)停止加熱。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。六、思考題返回1．如何判斷回流反應(yīng)終點？2．反應(yīng)結(jié)束后各步洗滌的目的何在？