材料現(xiàn)代測(cè)試分析技術(shù)1復(fù)習(xí)課程.ppt

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1、材料現(xiàn)代測(cè)試分析技術(shù)1材料分析是如何實(shí)現(xiàn)的？通過對(duì)表征材料的物理性質(zhì)參數(shù)及其變化（稱為測(cè)量信號(hào)或特征信息）的檢測(cè)實(shí)現(xiàn)的。即，材料分析的基本原理是指測(cè)量信號(hào)與材料成分、結(jié)構(gòu)等的特征關(guān)系采用各種不同的測(cè)量信號(hào)（相應(yīng)地具有與材料的不同特征關(guān)系）形成了各種不同的材料分析方法基于電磁輻射及運(yùn)動(dòng)粒子束與物質(zhì)相互作用的各種性質(zhì)建立的各種分析方法已成為材料現(xiàn)代測(cè)試分析方法的重要組成部分：衍射分析光譜分析電子能譜分析電子顯微分析基于其它物理性質(zhì)與材料的特征關(guān)系建立的分析方法：色譜分析質(zhì)譜分析熱分析檢測(cè)過程信號(hào)發(fā)生信號(hào)檢測(cè)信號(hào)處理

2、信號(hào)讀出分析儀器信號(hào)發(fā)生器檢測(cè)器信號(hào)處理器讀出裝置使樣品產(chǎn)生（原始）分析信號(hào)將原始分析信號(hào)轉(zhuǎn)換為更易于測(cè)量的信號(hào)并加以檢測(cè)轉(zhuǎn)變?yōu)榭杀蝗俗x出的信號(hào)被記錄或顯示出來將被檢測(cè)信號(hào)放大、運(yùn)算、比較等依據(jù)檢測(cè)信號(hào)與材料的特征關(guān)系，分析、處理讀出信號(hào)，即可實(shí)現(xiàn)材料分析的目的第二節(jié)　衍射分析方法概述基本目的：衍射分析方法是以材料結(jié)構(gòu)分析為基本目的的現(xiàn)代分析方法。技術(shù)基礎(chǔ)：衍射——電磁輻射或運(yùn)動(dòng)的電子束、中子束與材料相互作用產(chǎn)生相干散射（彈性散射），相干散射相長(zhǎng)干涉的結(jié)果X射線衍射分析電子衍射分析中子衍射分析一、X射線衍射分析

3、X射線照射晶體，晶體中電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射，同一原子內(nèi)電子散射波相互干涉形成了原子散射波，各原子散射波相互干涉，在某些方向上一致加強(qiáng)，即形成了晶體的衍射波。衍射方向——布拉格方程：衍射強(qiáng)度晶胞中原子的位置和種類據(jù)以實(shí)現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)分析等工作的兩個(gè)基本特征晶胞的形狀大小分析方法基本分析項(xiàng)目衍射儀法物相定性分析，物相定量分析，點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定，應(yīng)力測(cè)定，嵌鑲塊尺寸測(cè)定，織構(gòu)測(cè)定，單晶定向，非晶態(tài)結(jié)構(gòu)分析（粉末）照相法物相定性分析，點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定，絲織構(gòu)測(cè)定勞埃法單晶定向，晶體對(duì)稱性測(cè)定四圓衍射儀法單晶結(jié)構(gòu)分析，晶體學(xué)研究

4、，化學(xué)鍵測(cè)定X射線衍射分析方法的應(yīng)用多晶體單晶體使用方便,自動(dòng)化程度高,尤其是與計(jì)算機(jī)結(jié)合,使其在強(qiáng)度測(cè)量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。X射線衍射儀二、電子衍射分析電子衍射分析立足于運(yùn)動(dòng)電子束的波動(dòng)性。入射電子被樣品中各個(gè)原子彈性散射，被各原子彈性散射的電子束相互干涉，在某些方向上一致加強(qiáng)，即形成了樣品的電子衍射波。電子衍射的分類：按入射電子能量的大小按電子束是否穿透樣品高能電子衍射低能電子衍射透射式電子衍射反射式電子衍射高能電子衍射分析（HEED）入射電子能量10~200keV透射電子顯微鏡（TE

5、M）——可實(shí)現(xiàn)樣品選定區(qū)域的電子衍射分析實(shí)現(xiàn)微區(qū)樣品結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察相對(duì)應(yīng)低能電子衍射分析（LEED）入射電子能量10~1000eV樣品表面1~5個(gè)原子層的結(jié)構(gòu)信息；是晶體表面結(jié)構(gòu)分析的重要方法，應(yīng)用于表面吸附、腐蝕、催化、外延生長(zhǎng)、表面處理等領(lǐng)域衍射線方向由二維勞埃方程描述反射式高能電子衍射分析（RHEED）以高能電子照射較厚固體樣品來研究分析其表面結(jié)構(gòu)為獲得表面信息，入射電子采用掠射方式（<5。）照射樣品表面，使彈性散射發(fā)生在樣品的近表面層衍射分析方法Ｘ射線衍射電子衍射(TEM上）源信號(hào)X射線(λ,10-

6、1nm數(shù)量級(jí))電子束(λ,10-3nm數(shù)量級(jí))技術(shù)基礎(chǔ)X射線被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長(zhǎng)干涉電子束被樣品中各原子核彈性散射的相長(zhǎng)干涉樣品固體薄膜輻射深度幾~幾十μm<1μm輻射對(duì)樣品作用體積約0.1~0.5mm3約1μm3衍射角(2θ)0。~180。0。~3。衍射方向的描述布拉格方程布拉格方程結(jié)構(gòu)因子概念與消光規(guī)律相同相同晶體取向測(cè)定準(zhǔn)確度<1。約±5。單晶電子衍射花樣優(yōu)于0.1。菊池花樣X射線衍射與電子衍射(TEM上)分析方法的比較第三節(jié)光譜分析方法概述光譜分析是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光

7、譜譜長(zhǎng)與強(qiáng)度進(jìn)行材料分析的方法。光譜分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)是電磁輻射與材料相互作用而產(chǎn)生的輻射的吸收、發(fā)射、散射等。光譜分析方法包括：吸收光譜分析法發(fā)射光譜分析法散射光譜（拉曼散射譜）分析法一、輻射的吸收與吸收光譜輻射的吸收是指輻射通過物質(zhì)時(shí)，其中某些頻率的輻射被組成物質(zhì)的粒子（原子、離子或分子等）選擇性地吸收從而使輻射強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。輻射吸收的實(shí)質(zhì)在于輻射使物質(zhì)粒子發(fā)生由低能級(jí)（一般為基態(tài)）向高能級(jí)（激發(fā)態(tài)）的能級(jí)躍遷。被選擇性吸收的輻射光子能量應(yīng)為躍遷后與躍遷前兩個(gè)能級(jí)間的能量差，即輻射被吸收程度(吸光度)對(duì)ν

8、或λ的分布稱為吸收光譜.不同物質(zhì)粒子的能態(tài)(能級(jí)結(jié)構(gòu)、能量大小)各不相同,故對(duì)輻射的吸收也不相同，從而具有表明各自特征的不同吸收光譜。輻射的發(fā)射是指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。輻射發(fā)射的實(shí)質(zhì)在于輻射躍遷.發(fā)射的電磁輻射的頻率:輻射發(fā)射的前提是使物質(zhì)吸收能量即激發(fā).非電磁輻射激發(fā)(非光激發(fā))熱激發(fā)-熱運(yùn)動(dòng)的粒子(電弧、火焰)激發(fā)電激發(fā)–電子電磁輻射激發(fā)(光激發(fā))–光致發(fā)光激發(fā)源——