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1、兩面針的提取分離工藝研究進展（華中科技大學應用化學1002班)摘要：兩面針是組分相當復雜的體系，其有效成分是其發(fā)揮療效的物質基礎，而現代中藥兩面針的發(fā)展過程中，對有效成分的提取、分離和純化這一復雜工作的要求也越來越高，從天然藥物中提出分離出單體并發(fā)展成新藥或為先導化合物提供參考是中藥開發(fā)工作中的重要內容，在傳統提取分離基礎上，近年來越來越多新型技術不斷被開發(fā)和應用，具有明顯的優(yōu)越性。關鍵詞：兩面針；有效成分；提??；分離兩面針藥材性味辛、苦、微溫,小毒,具有祛風通絡、勝濕止痛、消腫解毒等作用,其中生物堿為重要活性成分,具有抗腫瘤、誘導白血病細胞分化作用。兩面針有效成分的提取和分離對于
2、其有效的機理、降低毒性、提高療效、改進劑型、控制生產質量以及新藥開發(fā)均有重要意義。有效成分提取的過程就是將溶劑滲入細胞內，將存于細胞內容物中的生物堿、糖類、苷類、酮類等有效成分溶解于溶劑中，隨著細胞內外的濃度差而擴散至細胞外，直至達到動態(tài)平衡，通過多次輸入新的溶劑，而將大部分有效成分溶出。傳統提取方法存在溶劑使用量大、提取效率不高、周期長、勞動力耗費多、有效成分損失多等缺點，而一些新技術方法的出現在一定程度上解決了這些問題，具備廣闊的應用前景，本文對傳統經典的提取分離方法及新興技術進行闡述。1傳統提取分離方法1.1煎煮法煎煮法是使用最早也是最廣泛的傳統提取方法，通過對藥材進行加熱煮
3、沸而提取有效成分，但是不溶于水的有效成分損失較大，不適于揮發(fā)性成分和易被加熱破壞的成分，提取前宜用冷水浸泡60min以上，具體煎煮的時間和粉碎的粒徑依據要兩面針本身的質地、硬度、成分等情況而定。1.2滲漉法在工業(yè)上,兩面針藥膏的提取方法有浸泡、回流、滲漉提取等方法,其中以滲漉和回流提取法為主。滲漉提取使用的溶劑很多,如水、乙醇、甲醇、丙酮等,但多以乙醇為主要的提取溶劑。在滲漉提取的過程中,所用的乙醇體積分數、浸泡時間和滲漉體積流量等對兩面針中新棒狀花椒酰胺提取的影響很大。試驗研究發(fā)現,不同的提取條件,兩面針中新棒狀花椒酰胺差別很大。當乙醇體積分數為95%、浸泡時間為72h、滲漉體積
4、流量為3.9mL/min時,兩面針提取液中新棒狀花椒酰胺的提取率最高為0.74%;當乙醇體積分數為50%、浸泡時間為24h、滲漉速度為1.3mL/min時,兩面針提取液中新棒狀花椒酰胺的提取率最低,為0.031%。1.3回流法兩面針總生物堿最佳提取工藝為：先將藥材粉碎成粗粉，以體積分數60%乙醇5ｇ·Ｌ-1鹽酸為溶劑回流提取3次，各次溶劑量分別為6，5和4倍，回流時間分別為1，0.5和0.5ｈ，總生物堿提取率為94.7%。有文獻采用甲醇加鹽酸索氏提取法測定兩面針藥材。生物堿含量，但經實驗發(fā)現，回流法提取得到的總生物堿比索氏提取法高。以體分數60%乙醇為溶劑按本工藝提取，總生物堿提取
5、率為68.29%。回流工藝加酸于提取溶劑中進行回流提取，總生物堿提取率提高20%以上。該結果表明，兩面針藥材使用加酸加熱回流法比加熱回流提取工藝所得到的氯化兩面針堿提取率要高得多。兩面針藥材的兩種不同回流提取工藝方法提取方法溶劑乙醇加熱回流75%乙醇溶液乙醇加酸加熱回流75%乙醇溶液加0．3%鹽酸溶液2現代中藥提取分離技術2.1硅膠柱層析取兩面針藥材，用95%乙醇溫浸提取,減壓回收乙醇得稠浸膏,此浸膏用2%鹽酸水溶液反復攪溶,直至酸液呈微弱的生物堿反應為止,酸水液過濾,合并,用2%NaOH液堿化至pH9—10,用氯仿萃取,回收氯仿得總堿(60g),經反復硅膠柱層析及重結晶方法,得到
6、化合物。具體可以查閱《兩面針中化學成分的分離鑒定及活性測定》樊潔等。2.2D001AM樹脂及D-101大孔樹脂提取分離取D001AM樹脂，加入回流提取的氯化兩面針堿，在25℃環(huán)境下中進行攪拌吸附24h，吸附飽和后，樹脂用去離子水進行除雜，去離子水的用量為8BV。樹脂晾干后先用4%NaHCO3-25%EtOH溶液進行解吸附，解吸附完畢后用去離子水洗滌樹脂至流出液為中性后，晾干再加入3.0mol/LHCl-70%EtOH溶液進行解吸附；解吸附劑的用量為樹脂體積的20倍，分4次進行解吸附，每次5.0BV，攪拌5h后濾出解吸附溶液，合并4次得到的濾液。解吸附液分別離心（3000r/min）
7、，可得到母液和沉淀。用D001AM樹脂提取分離氯化兩面針堿的得率為0.023%，氯化兩面針生物堿提取率是44.65%。大孔樹脂分離純化兩面針總生物堿的工藝中以體積分數60%乙醇5ｇ·Ｌ-1鹽酸提取液上D-101大孔樹脂柱，流出液回收乙醇至４５％，再上D-101大孔樹脂柱，其流出液再回收乙醇至無醇味，再上D-101大孔樹脂柱，分別用體積分數95%，80%和50%乙醇洗脫。產品總生物堿質量分數為18.07%～27.67%。將醇提液上大孔樹脂柱進行乙醇體積分數梯度吸附，克服
