碘酸鉀和硫代硫酸鈉問題

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1、1試劑1.1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱量3.5667g經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.20.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。1.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱量25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法精確量取25.00ml碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml

2、新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V），ml，其準(zhǔn)確濃度用下式算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0.1000×25.00/V平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應(yīng)重新做平行測定。1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好之后，加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。這是什么原因，為什么加碳酸鈉，

3、為什么要放置一周？2.精確量取25.00ml碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液。為什么要加新煮沸后冷卻的水？加平時(shí)用的蒸餾水行不行？另外3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液要精確加入嗎？原理是什么？1。武漢大學(xué)分析第三版中說明了，配制硫代硫酸鈉要用新煮沸放冷的水，再加入少量碳酸鈉。唯一的原因是煮沸的水中細(xì)菌被殺死，加入碳酸鈉后溶液呈弱堿性可以抑制細(xì)菌的生長。細(xì)菌的作用可以生成硫和亞硫酸鈉。原理：k2Cr2O7+6KI+14HCl===2Cr

4、Cl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O64。1.配制時(shí)，為防止其酸性分解和除去水中含有的銅離子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性（在此條件下微生物活動(dòng)力低），使溶液的濃度穩(wěn)定。配好的Na2S2O3溶液貯存于棕色試劑瓶中，放置兩周后進(jìn)行標(biāo)定。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期貯存，使用一段時(shí)間后要重新標(biāo)定，如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫，應(yīng)過濾后重新標(biāo)定，或棄去再重新配制溶液。2.配制Na2S2O3溶液時(shí)，需要用新煮沸（除去CO2和殺死細(xì)菌）并冷卻了的蒸餾

5、水，或?qū)a2S2O3試劑溶于蒸餾水中，煮沸10min后冷卻，加入少量Na2CO3使溶液呈堿性，以抑制細(xì)菌生長。硫代硫酸鈉溶液不穩(wěn)定的原因有三個(gè)：⑴與溶解在水中的CO2反應(yīng)：Na2S2O3+CO2+H2O＝NaHCO3??+NaHSO3+S↓⑵與空氣中的O2反應(yīng)：Na2S2O3+O2＝2Na2SO4+2S↓⑶與水中的微生物反應(yīng)：????Na2S2O3??=Na2SO3+S↓2.反應(yīng)進(jìn)行要加入過量的KI和HCl，搖勻后在暗處放置10min。實(shí)驗(yàn)證明：這一反應(yīng)速度較慢，需要放置10min后反應(yīng)才能定量完成，加入過量的KI和HCl，

6、不僅為了加快反應(yīng)速度，也為了防止I2的揮發(fā)，此時(shí)生成I3-絡(luò)離子，由于I-在酸性溶液中易被空氣中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故需要置于暗處避免見光。反應(yīng)原理：第一步反應(yīng)：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O反應(yīng)后產(chǎn)生定量的I2，加水稀釋后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。第二步反應(yīng)：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI以淀粉為指示劑，當(dāng)溶液變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。