gb 23200.31-2016 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-質譜法

《gb 23200.31-2016 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、ICS點擊此處添加ICS號點擊此處添加中國標準文獻分類號GB中華人民共和國國家標準GB23200.31—2016代替SN/T1983—2007食品安全國家標準食品中丙炔氟草胺殘留量的測定氣相色譜－質譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofflumioxazinresiduesinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會中華人民共和國農業(yè)部發(fā)布國家食品藥品監(jiān)督管理總局GB23200.31—2016前言本

2、標準代替SN/T1983-2007《進出口食品中丙炔氟草胺殘留量檢測方法氣相色譜-質譜法》。本標準與SN/T1983-2007相比，主要變化如下：—標準文本格式修改為食品安全國家標準文本格式；—標準名稱中“進出口食品”改為“食品”；—標準范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T1983-2007。IGB23200.31—2016食品安全國家標準食品中丙炔氟草胺殘留量的測定氣相色譜-質譜法1范圍本標準規(guī)定了食品中丙炔氟草胺殘留量的制樣和氣相色譜-質譜聯(lián)用檢測方法。本標準適用于蘋果、菠菜、姜、魚、雞肉、豬肉、大豆、大米、杏仁和豬肝中丙

3、炔氟草胺殘留量的定量測定，其它食品可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣經乙腈或乙酸乙酯提取，氨基固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮后定容，采用氣相色譜-質譜選擇離子監(jiān)測模式進行測定，外標法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1乙腈（CH3CN）：色譜純。4.

4、1.2甲苯（C7H8）：色譜純。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。4.1.4正己烷（C6H14）：色譜純。4.1.5無水硫酸鈉（Na2SO4）：650℃灼燒4h，貯于密封容器中備用。4.2試劑配制4.2.1乙腈飽和正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，劇烈振搖，并繼續(xù)加入乙腈至出現(xiàn)明顯分層，靜置備用。4.2.2乙腈-甲苯（3+1）:取300mL乙腈，加入100mL甲苯，搖勻備用。4.3標準品4.3.1丙炔氟草胺（Flumioxazin，CH15FN2O4，CAS.No：103361-09-7）標準品：純度>99%。4.4標準溶液配制4.4.1丙炔氟草胺標準溶液：準確稱

5、取適量的丙炔氟草胺標準品，用乙腈配制成濃度為100μg/mL的標準儲備液，此溶液保存在棕色容量瓶中，在0℃～4℃條件下保存。根據需要再用乙腈稀釋儲備液，配制成適當濃度的標準工作液，在0℃～4℃條件下保存。4.4.2基質標準工作溶液：基質標準工作溶液是將適量的丙炔氟草胺標準使用液，用空白基質提取液配成適當濃度的基質標準工作溶液?；|標準工作溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。4.5材料4.5.1LC-NH2氨基固相萃取柱：3mL，0.5g或相當者。5儀器和設備5.1氣相色譜-質譜儀：配有電子轟擊源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋轉蒸發(fā)儀。5.4固相萃取裝置。5

6、.5吹氮濃縮儀。5.6旋渦混合器。5.7離心機。1GB23200.31—20165.8高速組織搗碎機。5.9濃縮瓶：250mL。5.10離心管：15mL，50mL。5.11微量注射器：10μL。6試樣制備與保存6.1大豆、大米及杏仁取代表性樣品500g，粉碎并使其全部通過孔徑為2.0mm的樣品篩。混合均勻后均分成兩份，裝入潔凈容器內，密封并標識；在-4℃避光保存。6.2菠菜、蘋果和姜取代表性樣品至少500g，將其切成小塊，用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻后分成兩份，裝入潔凈的樣品袋內，密閉并標識；在-18℃避光保存。6.3魚、雞肉、豬肉和豬肝取代表性樣品至少500g,切碎

7、并用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻后分成兩份，裝入潔凈的樣品袋內，密閉并標識；在-18℃避光保存。在制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。注：以上樣品取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行。7分析步驟7.1提取7.1.1大豆、大米及杏仁稱取5g試樣（精確到0.01g）于50mL離心管中，用15mL乙腈提取，充分振蕩3min，于4000r/min離心3min，將提取液移入另一離心管中，分別用15mL，10mL乙腈重復上述操作一次，合并提取液到離心管中，加入5mL乙腈飽和正己烷，振蕩2min，于4000r/min