gb 23200.62-2016 食品中氟烯草酸殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

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1、ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號(hào)點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類(lèi)號(hào)GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.62—2016代替SN/T2459—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氟烯草酸殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofflumiclorac-pentylresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18發(fā)布2017-06-18實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部

2、發(fā)布國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局GB23200.62—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T2459-2010《進(jìn)出口食品中氟烯草酸殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T2459-2010相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)和范圍中“進(jìn)出口食品”改為“食品”；—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照?qǐng)?zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T2459-2010。1GB23200.62—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氟烯草酸殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氟烯

3、草酸殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、芹菜、蘋(píng)果、花生、茶葉、牛肉、雞肝、魚(yú)、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸殘留量的檢測(cè)和確證，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理樣品中殘留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有機(jī)相蒸干，殘?jiān)靡宜嵋阴?環(huán)己烷（1+

4、1）溶解后用凝膠滲透色譜儀（GPC）凈化，洗脫液蒸干定容，用氣相色譜-質(zhì)譜儀選擇離子檢測(cè)，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級(jí)。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2)。4.1.3環(huán)己烷（C6H12）。4.1.4乙腈（CH3CN）：液相色譜級(jí)。4.1.5正己烷（C6H14）。4.1.6氯化鈉（NaCl）。4.1.7無(wú)水硫酸鈉：于650℃灼燒4h，儲(chǔ)于密封容器中備用。4.2溶液配制4.2.1乙腈飽和正己烷。4.2.2正己

5、烷飽和乙腈。4.2.3乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1，V/V）：將乙酸乙酯和環(huán)己烷等體積混合均勻，備用。4.2.4氯化鈉溶液：200g/L，取200gNaCl,定容至1L。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1氟烯草酸標(biāo)準(zhǔn)品：英文名稱(chēng)：flumiclorac-pentyl，CAS：87546-18-7，純度≥99%。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1氟烯草酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的氟烯草酸標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4.4.2氟烯草酸標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：1μg/mL。準(zhǔn)確吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液放入100mL容量瓶中，用丙酮定容至

6、刻度，該溶液在0～4℃保存。2GB23200.62—20164.4.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，用空白樣品按照樣品處理步驟得到的提取液，配不同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。4.5材料4.5.1凝膠滲透色譜柱：填料為S-X3BioBeads，22g。4.5.2無(wú)水硫酸鈉柱：在150mm×10mm(內(nèi)徑)層析柱中，依次加入脫脂棉和5cm無(wú)水硫酸鈉。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3分析天平：感量0.01g。5.4均質(zhì)器。5.5離心機(jī)。

7、5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.7凝膠滲透色譜（以下簡(jiǎn)稱(chēng)GPC）。5.8渦旋混合器。5.9離心管，50mL,聚丙烯。6試樣的制備與保存制樣操作過(guò)程中必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。6.1水果、蔬菜取樣品約500g，用粉碎機(jī)粉碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)，于-18℃冰箱內(nèi)保存。6.2堅(jiān)果取約500g，用粉碎機(jī)粉碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)，于4℃冰箱內(nèi)保存。6.3糧谷、茶葉取樣品約500g，用粉碎機(jī)粉碎至全部通過(guò)20目篩，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)，室溫保存。6.4肉類(lèi)及水產(chǎn)品取樣品約

8、500g，用粉碎機(jī)粉碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)，于-18℃冰箱內(nèi)保存。6.5蜂蜜取有代表性樣品約500g，未結(jié)晶樣品將其用力攪拌均勻，有結(jié)晶析出樣品可將樣品瓶蓋塞緊后，置于不超過(guò)60℃的水浴中，待樣品全部溶化后攪勻，迅速冷卻至室溫。制備好的樣品裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)，室溫保存。6.6奶取約500g樣品，混勻，裝