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《gb 23200.61-2016 食品中苯胺靈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS點擊此處添加ICS號點擊此處添加中國標準文獻分類號GB中華人民共和國國家標準GB23200.61—2016代替SN/T2456—2010食品安全國家標準食品中苯胺靈殘留量的測定氣相色譜－質(zhì)譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofprophamresidueinfoodsGaschromatography—massspectrometry2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布國家食品藥品監(jiān)督管理總局G
2、B23200.61—2016前言本標準代替SN/T2456-2010《進出口食品中苯胺靈殘留量的測定氣相色譜－質(zhì)譜法》。本標準與SN/T2456-2010相比，主要變化如下：—標準文本格式修改為食品安全國家標準文本格式；—標準名稱中“進出口食品”改為“食品”；—標準范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T2456-2010。IGB23200.61—2016食品安全國家標準食品中苯胺靈殘留量的測定氣相色譜－質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了食品中苯胺靈殘留測定的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。本標準適用
3、于毛豆、芥末菜、蘆柑、花生、茶葉、姜、香菇、鰻魚、豬肉、雞肝、大米、大豆等進出口食品中苯胺靈殘留量的測定和確證，其它食品可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB2763食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣中殘留的苯胺靈用乙酸乙酯-正己烷（1+
4、1，V/V）混合溶劑提取，植物源食品以石墨碳黑固相萃取小柱凈化，動物源食品或含脂量高的食品以凝膠滲透色譜（GPC）凈化，氣相色譜-質(zhì)譜儀測定及確證，外標法定量。4試劑和材料除非另有說明，所用試劑均為農(nóng)殘級，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1正己烷（C6H14）。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2)。4.1.3氯化鈉（NaCl），分析純。4.1.4環(huán)已烷（C6H12）。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯－正已烷（1+1，V/V）混合溶劑：量取100mL乙酸乙酯和100mL正己烷，混勻。4.2.2飽和氯化鈉溶液：
5、氯化鈉加水配成飽和溶液。4.2.3乙酸乙酯－環(huán)已烷（1+1，V/V）混合溶劑：量取100mL乙酸乙酯和100mL環(huán)己烷，混勻。4.3標準品4.3.1農(nóng)藥標準品：苯胺靈（Propham，CAS：122-42-9，C10H13NO2）標準品純度≥95％。4.4標準溶液配制4.4.1標準儲備液（100mg/L）：準確稱取標準品10.0mg，用正已烷溶解并定容至100mL，該標準貯備液置于4℃冰箱中。4.4.2標準工作液：根據(jù)需要取適量標準儲備液，以正己烷稀釋成適當濃度的標準工作液。標準工作液要現(xiàn)配現(xiàn)用。4.5材料4.5.1ENVI
6、-Carb石墨碳黑固相萃取小柱：250mg，3mL，或相當者。4.5.2GPC柱填料:20g200～400目的Bio-beadsS-X3。5儀器和設備5.1氣相色譜儀：配質(zhì)量檢測器。5.2凝膠滲透色譜儀。5.3粉碎機。5.4組織搗碎機。5.5渦旋混合器。1GB23200.61—20165.6分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.7具螺旋蓋聚四氟乙烯塑料離心管，50mL。5.8離心機：2500r/min。5.9移液器：1mL～5mL，100μL～1000μL。6試樣制備與保存6.1試樣制備6.1.1水果蔬菜類取蘆柑、芥
7、菜、毛豆、姜，花生等水果及蔬菜有代表性樣品至少500g，（不可水洗）切碎后，用組織搗碎機將樣品加工成漿狀，混勻，均分為兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標識。6.1.2大米、大豆、茶葉、食用菌（干）類取茶葉、食用菌（干）類等有代表性樣品至少300g，用粉碎機粉碎并通過2.0mm圓孔篩，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標識。6.1.3肉制品及內(nèi)臟類取豬肉、雞肝、魚肉等肉及肉制品等有代表性樣品至少500g，切碎后用組織搗碎機將樣品加工成漿狀，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標識。注：
8、以上樣品取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行。6.2試樣保存試樣在-18℃保存；在制樣過程中，應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7分析步驟7.1提取7.1.1水果蔬菜類稱取5g(精確至0.01g)均勻試樣，置于50mL具塞塑料離心管中，加氯化鈉3g，再加入10mL乙酸乙酯-正己烷混合溶
