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1、分析納米材料的實驗制備與表征 引言 納米材料晶粒極小，表面積特大，在晶粒表面無序排列的原子分數(shù)遠遠大于靜態(tài)材料表面原子所占的百分數(shù)，導(dǎo)致了納米材料具有傳統(tǒng)固體所不具備的許多特殊基本性質(zhì)，如體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和介電限域效應(yīng)等，從而使納米材料具有微波吸收J險能、表面活性、強氧化性、超順磁性及吸收光譜表現(xiàn)明顯的藍移或紅移現(xiàn)象等.除以上的基本特性，納米材料還具有特殊的光學(xué)性質(zhì)、催化性質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)性質(zhì)、化學(xué)發(fā)應(yīng)動力學(xué)性質(zhì)和特殊的物理機械性質(zhì).所以關(guān)于納米材料的研究就顯得非常重要，著重討論
2、納米材料的制備方法與表征. 1實驗部分 納米材料的制備方法多種多樣，按性質(zhì)歸類可分為物理方法、化學(xué)方法以及綜合方法. 物理制備法 傳統(tǒng)的物理制備方法是將較粗的物質(zhì)粉碎即粉碎法，如機械球磨法、超聲波粉碎法、沖擊波粉碎法等.另外比較常用的物理制備方法還有固相物質(zhì)熱分解法、真空冷凝法，蒸氣快速冷卻法、蒸氣快速油面法、分子束外延法等等.近年來出現(xiàn)了一些新的物理方法，如旋轉(zhuǎn)涂層法一將聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于轉(zhuǎn)速不同，可以得到不同的空隙度.然后用物理氣相沉積法在其表面上沉積一層銀膜，經(jīng)過熱處理，即可得到銀納米顆
3、粒的陣列. 化學(xué)制備法 20世紀80年代以來，隨著對材料性能與結(jié)構(gòu)關(guān)系的深入研究，出現(xiàn)了液相法實現(xiàn)納米“超結(jié)構(gòu)過程”的基本途徑.這是依據(jù)化學(xué)手段，在不需要復(fù)雜儀器的前提下，通過簡單的溶液過程就可對材料性能進行“剪裁”.化學(xué)制備法對反應(yīng)條件要求不高，操作比較簡單，通過改變化學(xué)反應(yīng)進行的條件可以控制產(chǎn)物的形貌和尺寸. (1)沉淀法法 沉淀法是由液相進行化學(xué)制取的最常用方法.把沉淀劑加入金屬鹽溶液中進行沉淀處理，再將沉淀干燥(加熱分解，焙燒合成)則可得到所需的產(chǎn)品.沉淀法包括水解法、共沉淀法、均勻沉淀法等.
4、(2)溶膠一凝膠法 溶膠凝膠法(Sol一Gel)是指從金屬的有機物或無機物的溶液出發(fā)，在低溫下，通過溶液中的水解、聚合等化學(xué)反應(yīng)，首先生成溶膠，進而生成具有一定空間結(jié)構(gòu)的凝膠，然后經(jīng)過熱處理或減壓干燥，在較低的溫度下制備出各種無機材料或復(fù)合材料的方法.溶膠凝膠方法己經(jīng)成為制備納米材料常用的方法。 (3)水熱反應(yīng)法水熱是在較高溫度和較高壓力下(溫度在100℃以上，壓力在105Pa以上)，以水為介質(zhì)的異相反應(yīng)次中合成方法稱為水熱法.其原理是在水熱條件下加速粒子反應(yīng)和促進水解反應(yīng).依據(jù)水熱反應(yīng)的類型不同，可分為水熱
5、氧化、還原、合成、分解和結(jié)晶等幾種. (4)熱等離子體法 該法是用等離子體將金屬等粉末熔融、蒸發(fā)和冷凝以制成納米微粒，是制備高純、均勻，粒徑小的氧化物、氮化物、碳化物系列，金屬系列和金屬合金系列納米微粒的最有效方法;同時為高沸點金屬的各種系列納米微粒以及含有揮發(fā)性組分合金的制備開辟了前景.新開發(fā)出的電弧法混合等離子體法彌補了傳統(tǒng)等離子體法存在的等離子槍壽命短、功率小、熱效率低等缺點. (5)激光加熱蒸氣法 以激光為快速加熱熱源，使氣相反應(yīng)物分子內(nèi)部很快地吸收和傳遞能量，在瞬間完成氣體反應(yīng)的成核、長大和終止
6、.該法可迅速生成表面潔凈、粒徑小于50nm，粒度均勻可控的納米微粒. (6)電解法 它包括水溶液和熔鹽電解兩種方法，即通過電解金屬鹽溶液或熔融狀態(tài)的金屬鹽類來制備金屬納米材料.用此法可制得高純金屬超微粒，尤其是電負性大的金屬粉末. 2納米材料的表征手段 納米材料的性質(zhì)與其結(jié)構(gòu)和形貌有著密切的關(guān)系，對納米材料結(jié)構(gòu)和形貌的表征是納米材料研究的重要部分.在實際工作中主要依靠X射線衍射儀(XRD)，透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)，紅外吸收光譜(FT一IR)等手段來表征納米材料的成分，結(jié)構(gòu)，粒徑和形貌.
7、2.1X射線衍射儀 1913年英國物理學(xué)家布喇格父子(BraggWH}BraggWL)成功地測定了NaCI,KCl等的晶體結(jié)構(gòu)，并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式—Bragg定律:2dsin0=nit，式中入為X射線的波長，n為任意非負整數(shù)，e為入射X射線與試樣表面的夾角.當(dāng)X射線波長入己知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的樣品，可從一堆任意取向的晶體中，從每一e角符合布喇格條件的反射面得到反射，測出e后，利用布喇格公式即可確定點陣平面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度，還可進一步確定
8、晶胞內(nèi)原子的排布. 2.2透射電子顯微鏡 透視電子顯微鏡(簡稱透射電鏡，TEM)發(fā)展較早，理論成熟，分辨率高，因此得到廣泛應(yīng)用.透射電鏡是以電子束透過樣品經(jīng)過聚焦與放大后所產(chǎn)生的物像，投射到熒光屏上或照相底片上進行觀察.電子的DeBroglie波長很短，所以Bragg衍射角很小，導(dǎo)致絕大多數(shù)衍射束呈近軸性質(zhì)，因此衍射圖可用Fraunhofer衍射描述，衍射振幅是q(x
