gbt 4702.16-2008 金屬鉻 硫含量的測(cè)定 紅外線吸收法和燃燒中和滴定法

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1、ICS77．100H11a雷中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T4702．16—2008代替GB／T4702．16～4702．17—1988金屬鉻硫含量的測(cè)定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法Chromiummetal--Determinationofsulfurcontent--Infraredabsorptionmethodandcombustion—neutralizationtitrationmethodGB／T4702．16—2008前言本部分是對(duì)GB／T4702．16一1988《金屬鉻化學(xué)分析方法紅外線吸收法測(cè)定硫量》，GB／T4702．17—1988《金屬鉻

2、化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量》的整合修訂。本部分代替GB／T4702．16—1988，GB／T4702．17—1988。本部分與GB／T4702．161988和GB／T4702．17—1988比較，主要變化如下：——紅外線吸收法中助熔劑由原來(lái)的0．50g錫粒、1．50g鎢粒改為0．25g錫粒、1．0g鎢粒，并加入0．50g純鐵；——燃燒中和滴定法中測(cè)定范圍由原來(lái)的40．070％改為0．005％～o．070％。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本部分起草單位：常熟出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人：王國(guó)新、許玉宇、胡清、俞璐

3、。本部分所代替的標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB／T4702．16—1988；——GB／T4702．17～1988。CB／T4702．16—2008金屬鉻硫含量的測(cè)定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本部分規(guī)定了紅外線吸收法和燃燒中和滴定法測(cè)定金屬鉻中硫含量。本部分適用于金屬鉻中硫含量的測(cè)定。其中紅外法測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0．005％n0．045％；燃燒中和滴定法測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0．005％n0

4、．070％。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB／T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備。3方法一：紅外線吸收法3．1原理試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與二氧化硫濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化可測(cè)得硫量。3．2試劑和材料除非另

5、有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3．2．1高氯酸鎂，無(wú)水、粒狀。3．2．2燒堿石棉，粒狀。3．2．3玻璃棉。3．2．4鎢粒，硫量小于0．0002％，粒度0．8mm～1．4mm。3．2．5錫粒，硫量小于0．0003％，粒度0．4mm～0．8mm。3．2．6純鐵，純度大于99．80％，硫量小于0．0005％，粒度0．8mm～1．68mm。3．2．7氧氣，純度大于99．95％，其他級(jí)別的氧氣若能獲得低而一致的空白值時(shí)，也可以使用。3．2．8動(dòng)力氣源，氮?dú)饣驂嚎s空氣，其雜質(zhì)(水和油)小于0．5％。3．2．9陶瓷坩堝，直徑×高度，

6、23灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。3．2．10坩堝鉗。3．3儀器3．3．1紅外線吸收定硫儀(靈敏度為1．0×10“)其裝置見(jiàn)圖1。GB／T4702．16—20081一氧氣瓶；2一兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器；3一一洗氣瓶；4、9干燥管；5--一壓力調(diào)節(jié)器；6一高頻感應(yīng)爐；7一燃燒管；8除塵器；10流量控制器；11——二氧化硫紅外檢測(cè)器。圖13．3．1．1洗氣瓶，內(nèi)裝堿石棉(3．2．2)。3．3．1．2干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂(3．2．1)。3．3．2氣源3．3．2．1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力、額定流量的時(shí)序控制部分。3．3．2．2動(dòng)力氣源系統(tǒng)包

7、括動(dòng)力氣(氮?dú)饣驂嚎s空氣)、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。3．3．3高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。3．3．4控制系統(tǒng)3．3．4．1微處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存儲(chǔ)器、鍵盤(pán)輸入設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏和分析結(jié)果打印機(jī)等。3．3．4．2控制功能包括自動(dòng)裝卸坩堝和爐臺(tái)升降、自動(dòng)清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析結(jié)果的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分析數(shù)據(jù)采集、計(jì)算校正及處理等。3．3．5測(cè)量系統(tǒng)主要由微處理機(jī)控制的電子天平(感量不大于1．omg)、紅外線分析器和電子測(cè)量元件組成。2GB／T4702．16—20083．4取制樣按照GB／T40

8、10的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試料應(yīng)全都通過(guò)1