GBT4702.16-2008金屬鉻硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法.pdf

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1、ICS77.100H11a雷中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4702.16—2008代替GB/T4702.16~4702.17—1988金屬鉻硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法Chromiummetal--Determinationofsulfurcontent--Infraredabsorptionmethodandcombustion—neutralizationtitrationmethod2008—05-13發(fā)布2008—11—01實施宰瞀髁鬻瓣警糌瞥星發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會儀1”前言GB/T4702.16—2008本部分是對G

2、B/T4702.16一1988《金屬鉻化學(xué)分析方法紅外線吸收法測定硫量》,GB/T4702.17—1988《金屬鉻化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量》的整合修訂。本部分代替GB/T4702.16—1988,GB/T4702.17—1988。本部分與GB/T4702.161988和GB/T4702.17—1988比較,主要變化如下:——紅外線吸收法中助熔劑由原來的0.50g錫粒、1.50g鎢粒改為0.25g錫粒、1.0g鎢粒,并加入0.50g純鐵;——燃燒中和滴定法中測定范圍由原來的40.070%改為0.005%~o.070%。本部分由中國鋼鐵工業(yè)

3、協(xié)會提出。本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本部分起草單位:常熟出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人:王國新、許玉宇、胡清、俞璐。本部分所代替的標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——GB/T4702.16—1988;——GB/T4702.17~1988。金屬鉻硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法CB/T4702.16—2008警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本部分規(guī)定了紅外線吸收法和燃燒中和滴定法測定金屬鉻中硫含量。本部

4、分適用于金屬鉻中硫含量的測定。其中紅外法測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.005%n0.045%;燃燒中和滴定法測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.005%n0.070%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備。3方法一:紅外線吸收法3.1原理試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒,生成的二氧

5、化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量室,二氧化硫吸收某特定波長的紅外能,其吸收能與二氧化硫濃度成正比,根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得硫量。3.2試劑和材料除非另有說明,分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.2.1高氯酸鎂,無水、粒狀。3.2.2燒堿石棉,粒狀。3.2.3玻璃棉。3.2.4鎢粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8mm~1.4mm。3.2.5錫粒,硫量小于0.0003%,粒度0.4mm~0.8mm。3.2.6純鐵,純度大于99.80%,硫量小于0.0005%,粒度0.8mm~1.68mm。3.2.7氧氣,純度

6、大于99.95%,其他級別的氧氣若能獲得低而一致的空白值時,也可以使用。3.2.8動力氣源,氮?dú)饣驂嚎s空氣,其雜質(zhì)(水和油)小于0.5%。3.2.9陶瓷坩堝,直徑×高度,23mmX23mm或25mmX25mm,并在高于1200"(3的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。3.2.10坩堝鉗。3.3儀器3.3.1紅外線吸收定硫儀(靈敏度為1.0×10“)其裝置見圖1。GB/T4702.16—20081一氧氣瓶;2一兩級壓力調(diào)節(jié)器;3一一洗氣瓶;4、9干燥管;5--一壓力調(diào)節(jié)器;6一高頻感應(yīng)爐;7一燃燒管;8除塵器;10流量控制器;11——二

7、氧化硫紅外檢測器。圖13.3.1.1洗氣瓶,內(nèi)裝堿石棉(3.2.2)。3.3.1.2干燥管,內(nèi)裝高氯酸鎂(3.2.1)。3.3.2氣源3.3.2.1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力、額定流量的時序控制部分。3.3.2.2動力氣源系統(tǒng)包括動力氣(氮?dú)饣驂嚎s空氣)、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。3.3.3高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。3.3.4控制系統(tǒng)3.3.4.1微處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏和分析結(jié)果打印機(jī)等。3.3.4.2控制功能包括自動裝

8、卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析結(jié)果的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)采集、計算校正及處理等。3.3.5測量系統(tǒng)主要由微處理機(jī)

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