最新X射線衍射分析教學(xué)講義PPT.ppt

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1、X射線衍射分析概述X射線發(fā)展史：1895年德國物理學(xué)家倫琴首先發(fā)現(xiàn)的，由于對(duì)這種射線的性質(zhì)不了解，故稱它為X射線。1912年勞厄等證實(shí)了X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象后，人們才認(rèn)識(shí)到X射線也是電磁輻射的一種形態(tài)，其波長范圍為0.001~10nm，這為X射線分析奠定了基礎(chǔ)。當(dāng)X射線照射固體之后，發(fā)生一系列復(fù)雜的變化，一部分射線被吸收，一部分用于產(chǎn)生散射和X熒光等，還有一部分將其能量轉(zhuǎn)移給晶體中的電子。根據(jù)X射線與物質(zhì)之間的相互作用所建立起來的分析方法稱為X射線分析法。按X射線與物質(zhì)相互作用的機(jī)理不同，可將X射線分析法區(qū)分為X射線吸收分析法、X射線衍射分析法，X射線熒光分析法及俄歇電子能譜法。以一定方

2、向入射到晶體上的X射線，有一部分將改變其原來的方向向四面八方發(fā)射，稱為X射線的衍射。散射X射線的波長與入射X射線波長相同，此時(shí)散射線叫做湯姆遜射線。在湯姆遜散射波之間，將出現(xiàn)光的干涉現(xiàn)象，稱為相干散射，即衍射現(xiàn)象。散射X射線的波長與入射X射線不同，稱為康普頓-吳有訓(xùn)散射，散射波之間不出現(xiàn)干涉現(xiàn)象X射線譜連續(xù)X射線連續(xù)X射線與“靶”的材料無關(guān)，當(dāng)提高電壓時(shí)，連續(xù)X射線強(qiáng)度也增強(qiáng)特征X射線譜線的波長與入射電子的能量無關(guān)，取決于靶材料，反映了靶材料的特征，故稱為特征X射線晶體的特點(diǎn)晶體的周期性晶體的對(duì)稱性X射線衍射分析法根據(jù)衍射樣品是多晶(粉末)還是單晶，可將X射線衍射分析法分為粉末衍射法和單晶衍

3、射法根據(jù)記錄衍射強(qiáng)度的方式不同，可分為照相法和衍射儀法粉末衍射法照相法常用的照相法稱為德拜-謝樂(Debye-Scherrer)法。先把樣品研碎或銼碎到200目左右，裝入薄壁玻璃毛細(xì)管中，一般內(nèi)徑在0.3mm左右相機(jī)為金屬圓筒，內(nèi)徑57.3mm，感光膠片緊貼內(nèi)壁放置。圓筒中心軸有樣品夾頭，可繞中心軸旋轉(zhuǎn)，樣品固定在樣品夾上，用單色X射線照射樣品，在一定的電壓和電流的操作條件下曝光數(shù)小，將底片進(jìn)行顯影和定影后，就可得到粉末衍射圖。衍射圖中某一對(duì)衍射的間距為2L，與θ的關(guān)系是4θ=2L∕R(弧度)=180×2L／(πR)(度)粉末衍射法衍射儀法粉末X射線衍射儀組成：X射線發(fā)生器，測量角度的測角儀

4、，測量X射線強(qiáng)度的探測裝置，控制儀器和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)原理：單色X射線照射粉末樣品，在與入射X射線成2θ角處用計(jì)數(shù)管接收衍射光束，樣品與記數(shù)管用同一馬達(dá)帶動(dòng)，按θ與2θ的比例由低角度向高度角同步轉(zhuǎn)動(dòng)，信號(hào)經(jīng)放大后，記錄成以2θ為橫坐標(biāo)，信號(hào)強(qiáng)度為I為縱坐標(biāo)的衍射圖形，根據(jù)圖中峰的位置，讀出它的衍射角，進(jìn)一步計(jì)算出晶面間距的數(shù)值，各個(gè)衍射的強(qiáng)度與衍射峰所占面積成比例，可由峰面積求出其強(qiáng)度比較照相法優(yōu)點(diǎn)是所需樣品少，有時(shí)只要0.1mg,收集的衍射數(shù)據(jù)完全，儀器設(shè)備和操作比較簡便衍射儀法優(yōu)點(diǎn)：測角儀的直徑比粉末照相機(jī)直徑大，準(zhǔn)確度高，衍射線分辨能力強(qiáng)，操作較方便，不需要裝膠片、顯影、定影，可以

5、測定各個(gè)衍射的強(qiáng)度，適用于了解某些物質(zhì)連續(xù)相變過程，但衍射儀價(jià)格高，對(duì)電壓和電流穩(wěn)定性要求高應(yīng)用粉末衍射圖提供表征被測物質(zhì)或微晶的信息：晶格平面間距，強(qiáng)度和線寬。應(yīng)用：物相分析對(duì)于含兩種及更多微晶物質(zhì)的均勻樣品，特征的粉末衍射線可以用于各個(gè)成分的定量分析。定量的方法主要有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、自標(biāo)法等計(jì)算機(jī)程序可用于晶格間距的自動(dòng)檢索，因而只要物質(zhì)的化學(xué)式是已知的，就能測定晶胞常數(shù)和密度。根據(jù)晶面間距隨溫度或外部壓力的變化，可測定晶體的熱膨脹系數(shù)或內(nèi)應(yīng)力粉末衍射線寬與晶粒的大小成反比，可測得晶粒的尺寸單晶衍射法X射線單晶衍射法是將一束平行的單色X射線投射到一顆小單晶上，由于X射線和單晶發(fā)生相互作用

6、，會(huì)在空間偏離入射的某些方向上產(chǎn)生衍射線。晶體的結(jié)構(gòu)不同，衍射的方向和強(qiáng)度也不同，衍射方向和衍射強(qiáng)度中蘊(yùn)含著豐富的結(jié)構(gòu)信息單晶衍射法首先要培養(yǎng)并選擇合適的單晶。單晶樣品大小要合適：有機(jī)晶體0.3~0.7mm、含重原子晶體約0.2mm、蛋白質(zhì)晶體1~1.5mm單晶樣品要在顯微鏡下做選擇，選晶面光潔、不附著雜質(zhì)和小晶體、沒有裂縫的晶體單晶結(jié)構(gòu)分析目前常用四圓衍射儀完成四周衍射儀四周衍射儀是有四個(gè)旋轉(zhuǎn)軸的裝置，四個(gè)圓分別為φ?qǐng)A、χ圓、ω圓和2θ圓由四圓衍射儀可測定晶胞的大小、形狀以及源自的種類、數(shù)目和分布，進(jìn)而計(jì)算鍵長、鍵角、扭角等，并且繪制晶體的空間結(jié)構(gòu)模型圖、原子在晶胞中分布以及晶胞中電子密度

7、的分布圖大家！謝謝五臟生理功能——肺崔玉功2016.9.8肺主氣司呼吸氣1、呼吸之氣:通過肺的呼吸作用從自然界吸入清氣，呼出濁氣，完成體內(nèi)氣體交換。2、一身之氣：氣機(jī)、功能狀態(tài)。（1）肺將清氣與水谷精微結(jié)合形成宗氣（胸中之氣），濡養(yǎng)上焦，保障心肺的功能正常。（2）肺主的氣是通過一呼一吸完成全身氣機(jī)的調(diào)節(jié)。肺氣虛~宗氣不足~疲勞，懶言，呼吸無力，聲低氣弱。肺主治節(jié)治節(jié)是治理調(diào)節(jié)。節(jié)，調(diào)節(jié)，節(jié)氣，關(guān)節(jié)。節(jié)氣前后人