最新X射線能譜分析教學(xué)講義ppt課件.ppt

《最新X射線能譜分析教學(xué)講義ppt課件.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、X射線能譜分析由探針器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、微型計算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)組成，是一套較為復(fù)雜的電子儀器。組成結(jié)構(gòu)見圖2-93。9X射線能譜分析9.1能譜儀的主要組成部分9X射線能譜分析9.2能譜儀的工作原理由試樣出射的具有各種能量的X光子相繼經(jīng)Be窗射入Si（Li）內(nèi)，在Ι區(qū)產(chǎn)生電子一空穴對。每產(chǎn)生一對電子一空穴對，要消耗掉X光子3.8eV能量，因此每一個能量為E的入射光子產(chǎn)生的電子一空穴對數(shù)目N=E／3.8。加在Si（Li）上的偏壓將電子一空穴對收集起來，每入射一個X光子，探測器輸

2、出一個微小的電荷脈沖，其高度正比于入射的X光子能量E、電荷脈沖經(jīng)前置放大器、信號處理單元和模數(shù)轉(zhuǎn)換器處理后以時鐘脈沖形式進(jìn)入多道分析器。9X射線能譜分析9.3能譜儀的主要性能指標(biāo)4、X光子幾何收集率是指能譜儀接收X光子數(shù)與源出射的X光子的百分比。能譜儀的X光子幾何收集率約<2%。但比波譜儀要高得多。5、量子效率量子效率是指探測器X光子計數(shù)與進(jìn)入譜儀探測器的x光子數(shù)的百分比，能譜儀的量子效率很高，對8μm鈹窗、3mm厚的Si（Li）探測器，在X射線光子能量為25-15keV范圍，探測器的量子效率接近100％。6、瞬

3、時的X射線譜接收范圍瞬時的X射線接收范圍是指譜儀在瞬間所能探測到的X射線譜的范圍。能譜儀在瞬間能探測各種能量的X射線。9X射線能譜分析9.3能譜儀的主要性能指標(biāo)7、最小電子束斑束流與束斑直徑的8/3次方成正比。因能譜儀有較高的幾何收集率和很高的量子效率，在束流低到10-11A時仍能有足夠的計數(shù)，所以分析時的最小束斑直徑可達(dá)5nm。8、分析速度能譜儀的分析速度快，能在幾分鐘內(nèi)把能譜顯示出來。9、譜的失真能譜分析時存在譜的失真問題。9X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用能譜分析有四種基本方法：定點定性分析、線掃描分析

4、、面掃描分析和定點定量分析。要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，除了試樣本身要滿足實驗要求外，還要選擇適宜的工作條件，如加速電壓、計數(shù)率和計數(shù)時間，X射線出射角等。9X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用（1）加速電壓為了得到某一元素某一線系的特征X射線，入射電子束的能量E。必須大于該元素此線系的臨界電離激發(fā)能Ec，并使激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度達(dá)到探測器足以檢測的程度，因此希望使用較高的加速電壓。但是加速電壓增高，不僅使電子束在試樣中的擴(kuò)散范圍增加，增大了分析體積，影響分析的空間分辨率，而且增加了試樣對X射線的吸收，影響分析的準(zhǔn)

5、確性?？紤]到上述兩方面的因素，一般取過電壓比：V/Vc=EO／Ec=2～4。對于原子序數(shù)Z=11～30的元素，K層電子的Ec（K）在l～10keV范圍，可選擇V=10～25kV；對于Z＞35的元素，一般都利用Ec不太高的L系或M系譜線進(jìn)行分析，以便在適當(dāng)?shù)腣值（例如低于30kV）條件下保持較高的激發(fā)效率、較好的空間分辨率和精度。9X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用（2）計數(shù)率和計數(shù)時間在分析時，每一次強(qiáng)度測量要有足夠的累計計數(shù)N。這不僅可提高測量精度，同時要使每個譜峰從統(tǒng)計角度來看都是顯然可見的。一般N需大于1

6、05，對中等濃度元素計數(shù)率約為103～104cps。計數(shù)時間為10～100s。對于能譜儀，計數(shù)率過高有增加能譜失真的趨勢，要使能譜系統(tǒng)在最佳分辨率情況下工作，計數(shù)率一般保持在2000cps以下，如總計數(shù)率不夠，可適當(dāng)增加計數(shù)時間。計數(shù)率cps主要決定于試樣狀況和束流大小。對于一定的試樣，可通過調(diào)節(jié)束流大小來控制計數(shù)率。但必須注意，束流過大不僅導(dǎo)致樣品的污染，同時也導(dǎo)致鏡筒的污染，使圖像分辨率下降。1、（定點）定性分析定點定性分析是對試樣某一選定點（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內(nèi)存在的元素。其原理如下：用

7、聚焦電子束照射在需要分析的點上，激發(fā)試樣元素的特征X射線。用譜儀探測并顯示X射線譜，根據(jù)譜線峰值位置的波長或能量確定分析點區(qū)域的試樣中存在的元素。能譜譜線的鑒別可以用以下兩種方法：（l）根據(jù)經(jīng)驗及譜線所在的能量位置估計某一峰或幾個峰是某元素的特征X射線峰，讓能譜儀在熒光屏上顯示該元素特征X射線標(biāo)志線來核對；（2）當(dāng)無法估計可能是什么元素時，根據(jù)譜峰所在位置的能量查找元素各系譜線的能量卡片或能量圖來確定是什么元素。9X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用9X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用右圖為含Ba硫鋁酸鹽水泥的

8、水化產(chǎn)物照片，右側(cè)的是照片中1、2點的能譜成分分析圖譜9X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用SEMQuantresults.Systemresolution=61eVQuantitativemethod:ZAF(4iterations).Analysedelementscombinedwith:O(Valency:-2)Method:StoichiometryNormal