最新實(shí)驗(yàn)130 阿司匹林（aspirin的合成、含量和紅外光譜的測(cè)定教學(xué)講義ppt.ppt

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1、實(shí)驗(yàn)130阿司匹林（aspirin）的合成、含量和紅外光譜的測(cè)定反應(yīng)式：130.2實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是在超聲加熱的條件下，以鄰羥基苯甲酸的乙?；磻?yīng)合成產(chǎn)物乙酰水楊酸，采用重結(jié)晶法純化乙酰水楊酸；利用與FeCl3顯色實(shí)驗(yàn)鑒定產(chǎn)物；由紫外分光光度法定量分析產(chǎn)品中乙酰水楊酸的含量。(3)工作曲線的繪制用UV儀，在250～350nm范圍內(nèi)掃描任一標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外光譜圖，記錄λmax和A。在λmax處測(cè)量5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的；以A-c作圖，作出一元回歸方程。(4)合成樣的稀釋、測(cè)A準(zhǔn)確稱取0.1000g合成樣，加0.1mol·L-1NaOH溶液

2、40mL,攪拌后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容、搖勻；移取2.00mL至另一100mL容量瓶中，稀釋、定容、搖勻；用此稀釋液作試樣，測(cè)定其紫外吸收光譜，測(cè)λmax時(shí)的A；平行測(cè)定3次。(5)含量計(jì)算w(乙酰水楊酸)=m/ms(樣品)m(乙酰水楊酸）=c(乙酰水楊酸)×(100/2)×100=c(水楊酸)×(180.51/138.12)×(100/2)×100130.4注意事項(xiàng)(1)酯化反應(yīng)中，儀器、藥品要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139～140℃的餾分。(2)本實(shí)驗(yàn)中要注意控制好溫度（水溫80～90℃）(3)

3、由于水楊酸乙?；煌耆?，可能含有水楊酸雜質(zhì)，可以在各步純化及重結(jié)晶時(shí)除去；為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點(diǎn)，用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL水的試管中，加入1～2滴1%FeCl3溶液，觀察有無(wú)顏色反應(yīng)（紫色）。(4)產(chǎn)品乙酰水楊酸易受熱分解，熔點(diǎn)不明顯，它的分解溫度為128～135℃,重結(jié)晶時(shí)不宜長(zhǎng)時(shí)間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。用毛細(xì)管測(cè)熔點(diǎn)時(shí)宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測(cè)定。(5)產(chǎn)品用乙醇-水或苯-石油醚（60～90℃）重結(jié)晶。130.5問(wèn)題討論(1)酯化反

4、應(yīng)中所用的水楊酸及玻璃儀器必須是干燥的，為什么？(2)紫外分光光度法測(cè)定產(chǎn)品的乙酰水楊酸含量時(shí)，為什么要加入氫氧化鈉稀溶液？130.6參考答案(1)酯化反應(yīng)中所用的水楊酸及玻璃儀器必須是干燥的，為什么？答：酯化反應(yīng)中所用乙?；噭┮宜狒麡O易水解生成乙酸，降低其親核能力，不利于反應(yīng)的進(jìn)行。(2)紫外分光光度法測(cè)定產(chǎn)品的乙酰水楊酸含量時(shí)，為什么要加入氫氧化鈉稀溶液？答：為了測(cè)定產(chǎn)品中的乙酰水楊酸含量，用NaOH稀溶液溶解產(chǎn)品，使乙酰水楊酸水解成水楊酸二鈉。以外標(biāo)法于λmax處，測(cè)定水楊酸的含量。再根據(jù)水楊酸和乙酰水楊酸的相對(duì)分

5、子質(zhì)量，求得產(chǎn)品中乙酰水楊酸的含量。一、傷寒論導(dǎo)讀《傷寒論》這部著作成書于東漢末年（約公元200年），距今已近1800年的歷史，因?yàn)樗俏覈?guó)第一部理、法、方、藥比較完備、理論聯(lián)系實(shí)際的重要古典醫(yī)籍，而其中有許多理論和方藥至今仍有效地指導(dǎo)著臨床實(shí)踐，所以無(wú)論是國(guó)內(nèi)還是國(guó)外對(duì)中醫(yī)中藥的研究都離不開《傷寒論》這部著作?！秱摗纷鳛橐婚T中醫(yī)的經(jīng)典著作，在中醫(yī)院校本科和研究生的課程中都是作為一門必修課來(lái)學(xué)習(xí)的，大家知道中醫(yī)院校本科的教材建國(guó)以來(lái)先后經(jīng)過(guò)幾次修訂，現(xiàn)在基本上形成了統(tǒng)一的教材模式，規(guī)范化培訓(xùn)階段再學(xué)習(xí)這門課程應(yīng)該怎么學(xué)

6、？1、要重視經(jīng)典著作的學(xué)習(xí)中醫(yī)學(xué)是一門比較特殊的學(xué)科，它經(jīng)歷了一個(gè)從臨床上升到基礎(chǔ)理論，然后再指導(dǎo)臨床實(shí)踐的發(fā)展過(guò)程。中醫(yī)學(xué)基本理論的確立可以說(shuō)源于古代的經(jīng)典著作，掌握了這些內(nèi)容就可以居高臨下地看待后世的發(fā)展，同時(shí)也能為現(xiàn)代研究奠定堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)。傷寒論理論古樸而深?yuàn)W，如果能深入地學(xué)下去，的確能解決不少的問(wèn)題，所以即便是在西方國(guó)家，中醫(yī)也是越來(lái)越受到重視。我們大家既然走進(jìn)了中醫(yī)的大門，恐怕絕大部分同學(xué)今后還是要從事中醫(yī)領(lǐng)域的工作，不管是臨床也好，科研也好，教學(xué)也好，必須要有一個(gè)扎實(shí)的功底。2、吸收歷代醫(yī)家研究精華張仲景的《

7、傷寒論》寫成后，即受到當(dāng)代神醫(yī)華佗的稱許，稱贊為“此真活人書也。”從晉至宋，研究《傷寒論》而自成一家的，有近百種著述，其最著名的有：孫思邈是唐代太醫(yī)，被后世尊為藥王，他研究《傷寒論》是方與法并重，以法定方，以方分證，對(duì)《傷寒學(xué)論》的研究產(chǎn)生了重要影響。宋代名醫(yī)韓祗和，師法仲景心法，而不拘泥于《傷寒論》中條文和方藥。他治療疾病，多為自擬之方，并分時(shí)候辰而用藥。著有《傷寒微旨論》。宋代名醫(yī)朱肱強(qiáng)調(diào)“治傷寒先須識(shí)經(jīng)絡(luò)，不識(shí)經(jīng)絡(luò)，不知邪氣之所在。”著有《南陽(yáng)活人書》。宋代名醫(yī)龐安時(shí)認(rèn)為傷寒的病因，是由于具有“殺厲之氣”的寒毒所致，

8、代表著作為《傷寒總病論》。許叔微，宋代名醫(yī)，他發(fā)揮《傷寒論》的八綱辨證，尤其強(qiáng)調(diào)陰陽(yáng)總綱的主導(dǎo)意義。代表著作有《傷寒發(fā)微論》等。郭雍，宋代名醫(yī)，取傷寒學(xué)派諸家之長(zhǎng)，于傷寒諸癥的病變機(jī)理的探索，尤多獨(dú)到之處成無(wú)己，宋末名醫(yī)，活動(dòng)于金代，他是注解《傷寒論》的第一家，他根據(jù)張仲景《傷寒雜病論序》中所說(shuō)“撰用《