白酒中總?cè)┖繙y(cè)定方法探析

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1、白酒中總?cè)┖繙y(cè)定方法探析　　摘要：在測(cè)定白酒總?cè)┖康倪^程中，亞硫酸氫鈉溶液加入量和PH值影響著測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，對(duì)原有的檢測(cè)方法進(jìn)行改進(jìn)和完善，使得白酒總?cè)┑臋z測(cè)方法適用于各類酒廠。關(guān)鍵詞：白酒醛亞硫酸氫鈉0引言醛類是白酒中不可或缺的香氣成分，但含量過高則會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)烈的刺激味，并對(duì)人體構(gòu)成危害，引起頭痛。所以，準(zhǔn)確測(cè)定白酒中總?cè)┑暮浚瑢?duì)改善白酒質(zhì)量，控制或減少對(duì)人體的危害至關(guān)重要。利用亞硫酸氫鈉加成法檢測(cè)白酒中的總?cè)┖繒r(shí)，通過調(diào)整亞硫酸氫鈉的加入量，改變測(cè)量時(shí)的pH值，不斷提高總?cè)┖繙y(cè)定的準(zhǔn)確度。1方法原理1.1亞硫酸氫鈉的影響44.05—乙醛

2、的摩爾質(zhì)量g/mol6醛與亞硫酸氫鈉的反應(yīng)是一個(gè)加成可逆反應(yīng)，其反應(yīng)是否完全直接影響測(cè)定總?cè)┖康臏?zhǔn)確性。根據(jù)原測(cè)定方法，按照50ml酒樣加入0.025mol·1-1NaHSO3溶液25ml，即使所加的NaHSO3全部與醛反應(yīng)，也只能得到總?cè)┖繛?.55g/L。顯然，因NaHSO3加入量不足，當(dāng)酒樣含醛量超過0.6g/L時(shí)，測(cè)定結(jié)果仍低于0.6g/L，不能真實(shí)反映實(shí)際含量。為此將NaHSO3加入量增大一倍，實(shí)驗(yàn)證明，有利于提高方法的準(zhǔn)確度。1.2pH值的影響通過理論計(jì)算可知，當(dāng)pH值保持在4～5時(shí)，一方面有利于NaHSO3與醛的加成反應(yīng)；另一方面符合碘量法所要求的酸度范圍。在

3、測(cè)定酒樣總?cè)┖康倪^程中，需要控制pH值的環(huán)節(jié)：如用酸水解酒中縮醛，調(diào)節(jié)酸度再進(jìn)行總?cè)┖繙y(cè)定時(shí)，可采用醋酸-醋酸鈉緩沖體系，不影響醛含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。2實(shí)驗(yàn)2.1試劑所用試劑全部是AR級(jí)，配制溶液時(shí)使用蒸餾水。配制0.025mol·L-1（臨用前配制）NaHSO3溶液。利用重慶試劑廠提供的精制品（含量在99%以上）配制乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。在薄壁玻璃球中準(zhǔn)確稱取乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，將玻璃球置放在盛水（或水+乙醇）的容量瓶中，并在冰水浴中振碎玻璃球、搖勻、稀釋到要求的體積。Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度約為0.050mol·L-1，用K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.03

4、0～0.050mol·L-1。2.2實(shí)驗(yàn)方法6量取一定體積的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液或白酒樣品倒入碘量瓶中，然后加入25（或50）ml的NaHSO3溶液，進(jìn)行水封，并搖勻置在暗處3min，放置過程中搖動(dòng)2～3次，取出后加入一定量的I2溶液，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（1%的淀粉液為指示劑）直到退去藍(lán)色為止。并做空白試驗(yàn)。3結(jié)果與討論3.1亞硫酸氫鈉加入量試驗(yàn)取25ml的酒樣加入不同量的NaHSO3溶液，如表1所示：其中V=12.50為原方法中NaHSO3加入量。分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入NaHSO3的量不足時(shí)會(huì)產(chǎn)生分析誤差，難以真實(shí)反映醛的含量。增大NaHSO3的用量，可以使反應(yīng)更完全。在試

5、驗(yàn)過程中，在50ml酒樣中加入25ml的NaHSO3溶液稱為原方法加入量，而加入50ml的NaHSO3溶液稱為新加入量，進(jìn)而進(jìn)行新舊方法試驗(yàn)結(jié)果的比較。3.1.1乙醛水溶液的加標(biāo)回收試驗(yàn)。根據(jù)2.1的要求配制乙醛溶液，濃度分別為0.1、0.2……0.7g/L，根據(jù)回收率的高低情況，評(píng)價(jià)兩種NaHSO3加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，如表2所示：3.1.2（水+乙醇）體系的乙醛加標(biāo)回收試驗(yàn)。按3.1.1配制乙醛溶液，并進(jìn)行測(cè)定，在水中加入乙醇，接近酒的組成，其濃度約為50%，測(cè)定結(jié)果見表3所示：試驗(yàn)結(jié)果表明：6①乙醛的水溶液與亞硫酸氫鈉的反應(yīng)比較徹底，乙醛在（水+乙醇）體系中與NaHSO

6、3的反應(yīng)不完全。②當(dāng)加入NaHSO3的量增加1倍時(shí)，反映測(cè)定醛含量準(zhǔn)確度的回收率提高約5%。3.1.3酒樣的加標(biāo)回收試驗(yàn)。對(duì)兩組酒樣分別進(jìn)行乙醛加標(biāo)試驗(yàn)，每次取25ml酒樣進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)，試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果如表4所示：RSD是平行測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果表明：新加入量法有效提高了測(cè)定總?cè)┑臏?zhǔn)確度，當(dāng)酒樣總?cè)┖繃?yán)重超標(biāo)時(shí)，受NaHSO3加入量的影響而不能進(jìn)行準(zhǔn)確檢查。3.1.4測(cè)定酒樣總?cè)┖?。?0ml酒樣，分別加入0.025mol·L-1NaHSO3溶液25ml和50ml，比較測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果見表5。表5的數(shù)據(jù)也說明當(dāng)NaHSO3用量比原方法增大1倍時(shí)，可大大提高測(cè)定總?cè)┑臏?zhǔn)確

7、度。3.2PH值的影響配制PH=4的HAc-NaAc緩沖溶液和PH=6.5的NaH2PO4-K2HPO4的緩沖液，測(cè)定時(shí)各加入5ml緩沖液于（25ml酒樣中），結(jié)果見表6。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：測(cè)定醛含量不受HAc-NaAc緩沖體系的干擾；（3）號(hào)說明控制PH值不能應(yīng)用磷酸鹽緩沖體系。63.3酒樣的水解試驗(yàn)醛、醇經(jīng)過縮合產(chǎn)生縮醛，在稀酸中約30min可完全水解。在弱酸條件下測(cè)定醛含量，不能直接通過氫氧化鈉中和酸的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)酸度的調(diào)節(jié)，因?yàn)榧尤霘溲趸c會(huì)發(fā)生羥醛縮合進(jìn)而使數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性比較差，調(diào)節(jié)控制P