肥料中總氮含量測(cè)定方法探析

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1、肥料中總氮含量測(cè)定方法探析摘要：采用硼酸做吸收液，對(duì)肥料中總氮含量進(jìn)行測(cè)定,具有誤差小、準(zhǔn)確度高、平行性好等特點(diǎn)，完全能滿足日常的檢驗(yàn)需求。關(guān)鍵詞：肥料；總氮含量；硼酸中圖分類號(hào)：S143.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674-0432(2010)-09-0093-20前言我國是化肥的生產(chǎn)和消費(fèi)大國，正確施用合格的肥料，對(duì)我國糧食作物的增產(chǎn)增收起到極大的促進(jìn)作用；而且隨著近年來國家對(duì)農(nóng)村產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整，化肥的需求量也在持續(xù)增長，因此對(duì)肥料中各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的測(cè)定是非常很重要的。筆者通過采用常量蒸館裝置，以硼酸作為吸收液

2、,同時(shí)參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB8572-2001復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定(蒸館后滴定法)，探索出了一個(gè)測(cè)定肥料中總氮含量的方法，以供大家參考。2測(cè)定原理在濃硫酸介質(zhì)中還原硝酸鹽成鐵鹽，在硫酸銅和硫酸鉀混合催化劑存在的條件下，用濃硫酸加熱消化，將樣品中有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氤氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成為鞍鹽，在堿性溶液中蒸館出氨。將氨吸收在硼酸吸收液中，在混合指示劑存在下,最后用硫酸或者鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試驗(yàn)過程2.1使用儀器常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器；常量蒸館裝置：按GB/T8572-2001配備。2.2試劑在實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)使用蒸館水或相當(dāng)純度的水。2.2.1

3、硫酸硫酸（分析純）。2.2.2鹽酸鹽酸（分析純）。2.2.3鎔粉細(xì)度應(yīng)小于250umo2.2.4混合催化劑的制備將硫酸鉀和五水硫酸銅以1:20的比例充分混合均勻，并仔細(xì)研磨；2.2.5氫氧化鈉（分析純）溶液濃度為40%。2.2.6硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（H2S04）=0.lmol/L02.2.7甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑稱取0.099g澳甲酚綠和0.066g甲基紅于研缽中，先加入少量的95%乙醇（分析純）溶液，研磨至到固體指示劑完全溶解為止，再用95%乙醇（分析純）溶液定容到1OOmL,最后貯存于指示劑試劑瓶中。2.2.8硼酸（分

4、析純）溶液濃度為2%。2.3分析步驟2.3.1樣品處理樣品按照GB8571的方法進(jìn)行制備，對(duì)于組分未知的樣品，稱取0.5g（準(zhǔn)確至0.OOOlg）制備好的樣品，全部裝入干燥的250ml定氮燒瓶中，加蒸飽水約35ml,放置30min,并且不定時(shí)的慢慢搖動(dòng)以保證所有的硝酸鹽能夠完全溶解；在通風(fēng)櫥中分別加入1.2g的輅粉和7ml的濃鹽酸，在室溫下放置5-10min；將定氮燒瓶放置于通風(fēng)廚中的可調(diào)電爐上（通過7-7.5miri沸騰試驗(yàn)），加熱至到沸騰并泛起泡沫后lmin,將定氮燒瓶冷卻到室溫，再加入混合催化劑大約3g,慢慢地倒入3

5、0mL濃硫酸，稍微搖勻后，將定氮燒瓶放置在可調(diào)電爐上，繼續(xù)加熱至定氮燒瓶內(nèi)冒出硫酸的白煙60min后才停止加熱，取下定氮燒瓶冷卻到室溫，加入蒸館水20ml,全部轉(zhuǎn)移入250ml的容量瓶中，并用蒸飽水沖洗定氮燒瓶，洗液全部倒入容量瓶，冷卻到室溫后加水至刻度，搖勻以備用。2.3.2蒸館用吸管吸取100.00ml制備好的樣品溶液到蒸館燒瓶中，放入防暴沸物，將蒸館燒瓶按標(biāo)準(zhǔn)方法連接在蒸館裝置上。向接收瓶內(nèi)加入20ml2%硼酸溶液以及4-5滴混合指示劑，將接受器連接在蒸館裝置上。在蒸飽裝置上的滴液漏斗中加入20mL40%的氫氧化鈉溶

6、液，在氫氧化鈉溶液快要流盡的時(shí)候加入20-30ml蒸館水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水時(shí)立即關(guān)閉活塞。開通冷卻水，同時(shí)打開電爐，當(dāng)溶液沸騰的時(shí)候，根據(jù)泡沫產(chǎn)生的程度以調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度，必須避免泡沫溢出或液滴被帶出。最后蒸館出至少150ml憎出液以后,用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如果無堿性則結(jié)束蒸館。取下接收瓶，用0.lmol/L的硫酸或0.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)要做空白實(shí)驗(yàn)。2.4計(jì)算X（%）二式中：c為測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；VI為測(cè)定時(shí)樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶

7、液的體積，ml；V0為測(cè)定時(shí)空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；0.01401為與體積為l.OOmlE濃度為（H2S04）=1.000mol/L］的硫酸溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量；m為試樣質(zhì)量，go3結(jié)果與討論本次試驗(yàn)以僅含硝酸鞍的復(fù)混肥料為待測(cè)樣品；以硫酸做為標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度=0.1035mol/L）。試驗(yàn)結(jié)果見（表1）。從表1可以看出同一實(shí)驗(yàn)室、不同實(shí)驗(yàn)人員的檢測(cè)結(jié)果均符合GB8572（平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%；不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.50%）所允許的誤差范圍，而且兩人的測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值相差非常小

8、。4結(jié)論通過反復(fù)的試驗(yàn)證明，該方法具有誤差小、準(zhǔn)確度高，平行性好等特點(diǎn)，當(dāng)檢驗(yàn)過程中發(fā)生錯(cuò)誤，可及時(shí)取用剩下的樣品，提高了效率，增加了容錯(cuò)性，同時(shí)實(shí)驗(yàn)消耗試劑量減少，降低了實(shí)驗(yàn)成本。作者簡介：陳勇（1976-）,男，四川自貢人，四川省自貢市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所工程師，研究方向：食品化工檢驗(yàn)。注："本文中