掃描電鏡分析實(shí)驗(yàn)

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1、掃描電鏡分析實(shí)驗(yàn)二．【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?1.了解掃描電子顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)；?2.了解能譜儀的原理、結(jié)構(gòu)；?3.運(yùn)用掃描電子顯微鏡/能譜儀進(jìn)行樣品微觀形貌觀察及微區(qū)成分的分析。三．【實(shí)驗(yàn)原理】：???掃描電鏡（SEM）是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電

2、子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射以及背散射電子等物理信號(hào)，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。???能譜儀（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探測(cè)器接收后給出電脈沖訊號(hào)，經(jīng)放大器放大整形后送入多道脈沖分析器，然后在顯像管上把脈沖數(shù)－脈沖高度曲線顯示出來(lái)，這就是X光量子的能譜曲線。四．【實(shí)驗(yàn)儀器】：?1.JEOLJSM-6460LVSEM?掃描電子顯微鏡（日本電子株式會(huì)社）?2.

3、OXFORDINCAEDS，能譜儀（英國(guó)牛津儀器公司）?3.JFC－1600離子濺射儀（日本電子株式會(huì)社）五．【實(shí)驗(yàn)步驟】：?1.樣品的制備(1)基本要求：試樣在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。(2)塊狀試樣的制備：用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理。(3)粉末樣品的制備：在

4、樣品座上先涂一層導(dǎo)電膠或火棉膠溶液，將試樣粉末撒在上面，待導(dǎo)電膠或火棉膠揮發(fā)把粉末粘牢后，用吸耳球?qū)⒈砻嫔衔凑匙〉脑嚇臃勰┐等??；蛟跇悠纷险迟N一張雙面膠帶紙，將試樣粉末撤在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也可將粉末制備成懸浮液，滴在樣品座上，待溶液揮發(fā)，粉末附著在樣品座上。試樣粉末粘牢在樣品座上后，需再鍍導(dǎo)電膜，然后才能放在掃描電鏡中觀察。?2．儀器的基本操作?1）開(kāi)啟穩(wěn)壓器及水循環(huán)系統(tǒng)；?2）開(kāi)啟掃描電鏡及能譜儀控制系統(tǒng)；?3）樣品室放氣，將已處理好的待測(cè)樣品放入樣品支架上；?4）當(dāng)真空度達(dá)到要求后，在一定的加速電壓下進(jìn)行微觀

5、形貌的觀察；?5）對(duì)于樣品上感興趣的區(qū)域進(jìn)行能譜微區(qū)成分分析。六．【微觀形貌及微區(qū)成分分析】：　　根據(jù)掃描電鏡所觀察的樣品微觀形貌與能譜儀所測(cè)的能譜曲線對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析，并寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。七．【實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求】：?1.實(shí)驗(yàn)報(bào)告用正規(guī)的報(bào)告紙書(shū)寫，要求思路清晰、書(shū)寫工整；?2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要真實(shí)，分析處理過(guò)程詳實(shí)，不得抄襲他人。八．【討論題】：?1.掃描電鏡和能譜儀對(duì)樣品各有什么基本要求？?2.掃描電鏡的成像質(zhì)量與哪些因素有關(guān)？