資源描述：
《原子吸收測(cè)金操作規(guī)程》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、原子吸收測(cè)金操作規(guī)程一、試樣的稱取1.準(zhǔn)備工作：在稱樣前，先要把門和窗關(guān)閉，把稱樣所有的用具徹底清掃干凈，以減少污染。稱樣用的天平要認(rèn)真調(diào)好零，應(yīng)該去皮的按去皮鍵，天平上顯示的數(shù)字一定要穩(wěn)定才能開始稱樣。稱樣過(guò)程中要注意天平是否回零，顯示的數(shù)字是否穩(wěn)定，這些細(xì)節(jié)要認(rèn)真觀察，否則會(huì)影響稱取樣品的準(zhǔn)確性。2.樣品的混勻：把要稱取的粉狀樣品倒入樣盤內(nèi)，用圓錐法反復(fù)堆5次，使樣品充分混勻。3.樣品的稱?。喊鸦靹虻臉悠窋偲剑蒙鬃又瘘c(diǎn)取樣，取樣時(shí)要做到多點(diǎn)量勻，提高取樣的代表性，樣品倒入坩堝時(shí)應(yīng)小心防止樣品倒出，并預(yù)留坩堝鉗鉗坩堝的位置
2、。二、馬佛爐的使用1.馬佛爐是焙燒、灰化樣品的設(shè)備，同時(shí)也是最容易造成污染的設(shè)備。如坩堝炸裂或灰化載金炭時(shí)受熱不勻而造成炭末飛濺等原因，稍不注意就會(huì)污染到其它樣品，因此，要求每天要用毛刷清掃爐膛一次，不能提前打開馬佛爐，樣品只能低溫放入，不然有可能坩堝在突然遇高溫而炸裂，載金炭飛濺等。2.馬佛爐是電熱設(shè)備，爐膛內(nèi)是用電阻絲為發(fā)熱元件，每天使用時(shí)，必須先關(guān)斷電源，防止觸電事故的發(fā)生。10一、樣品焙燒1.將稱好的樣品用坩堝夾入馬佛爐，按順序排好放平，調(diào)節(jié)好焙燒溫度，溫度控制在600℃，開啟馬佛爐，并記好每個(gè)樣品在馬佛爐中的位置，以
3、免錯(cuò)亂。2.溫度不能過(guò)高，否則焙燒后樣品就容易結(jié)塊，影響樣品的溶解。3.普通樣品的焙燒時(shí)間為2個(gè)小時(shí)，含硫等其它元素的樣品應(yīng)延長(zhǎng)焙燒時(shí)間，或用蒸發(fā)皿攤開焙燒，以焙燒完全為限。二、溶劑的配制1.王水：用量筒量取3份鹽酸倒入廣口瓶?jī)?nèi)，再量取1份硝酸倒入廣口瓶?jī)?nèi)后，蓋好蓋充分搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。2.1：1王水：量取3份鹽酸、1份硝酸和4份蒸餾水倒入廣口瓶?jī)?nèi)，蓋好蓋充分搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。三、樣品的溶解1.準(zhǔn)備工作：配制好溶樣的1：1王水和4%的聚乙二醇。2.把焙燒完全的樣品從馬佛爐內(nèi)取出冷卻。3.樣品冷卻后逐個(gè)將樣品倒入250ml的錐形燒杯
4、中。此過(guò)程中要特別注意樣品外漏，把坩堝內(nèi)壁上的樣品用毛刷全部掃進(jìn)錐形瓶中，不能遺失。4.用蒸餾水慢慢潤(rùn)濕樣品，然后加1：1王水200ml，將樣品置于電熱板加熱溶解。電熱板在樣品從馬佛爐取出以后才能開啟。101.在樣品溶解過(guò)程中，要勤觀察、勤移動(dòng)樣品，防止樣品外溢或?yàn)R出。當(dāng)遇到反應(yīng)強(qiáng)烈的樣品時(shí)，應(yīng)將樣品移離電熱板，等反應(yīng)平穩(wěn)后再加熱溶解。2.待樣品濃縮至50ml左右時(shí)應(yīng)把樣品從電熱板上取下放入盛有冷水的大盆內(nèi)冷卻，冷至50度左右時(shí)，用蒸餾水把錐形瓶?jī)?nèi)壁上的樣品洗下，加入4%的聚乙二醇30ml，再用蒸餾水稀至200ml，搖勻進(jìn)行富
5、集。一、樣品富集1.準(zhǔn)備工作①清洗富集裝置所用的用具，吸附柱、濾板等不能沾有任何污物。②準(zhǔn)備好白紙漿和炭紙漿。紙漿一定要攪拌均勻，不能有紙團(tuán)存在。兩種紙漿不能過(guò)稠，炭紙漿中看不到白色紙漿為宜，否則應(yīng)多加炭粉，直達(dá)到要求。③準(zhǔn)備好洗滌溶液：10%的稀鹽酸、10%稀王水、4%氟化氫氨溶液和蒸餾水。④檢查抽濾系統(tǒng)的運(yùn)行情況，有問(wèn)題及時(shí)處理。2.吸附柱的安裝制作①在清洗后的吸附柱內(nèi)放入一張小圓形濾紙，開啟真空泵在吸附柱內(nèi)加入白紙漿小許，抽干壓平，不能有穿濾，可在吸附柱內(nèi)形成一薄層紙漿層，接著加入炭紙漿，可多次加入炭紙漿層的厚度不應(yīng)小于
6、5mm，炭紙漿層中含活炭不應(yīng)小于1g。10①在炭紙漿層上加一層薄白紙漿，抽干后壓平再放一張小圓濾紙壓平。②在做好白、炭紙漿的吸附柱上安上布氏漏斗，在布氏漏斗內(nèi)放上2張直徑為9cm的濾紙，再加小許白紙漿抽干。1.樣品富集①將已溶解好的樣品慢慢倒入布紙漏斗內(nèi)，此步操作一定要特別注意，防止樣品外賤，外溢和滿出等，否則會(huì)造成結(jié)果偏低。②取下布紙漏斗，用10%稀鹽酸洗5—6次，再用4%氟化氰銨洗5—6次，再用10%稀鹽酸洗衣5—6次，最后用蒸餾水洗7—8次，抽干。七、樣品灰化溶解1、樣品富集并洗滌好后，從吸附柱內(nèi)取出移入30ml坩堝中，
7、富集層應(yīng)豎立放，這樣有利于水份的蒸發(fā)。2、用坩堝鉗把30ml坩堝移入馬佛爐內(nèi)，按順序放平，關(guān)閉爐門，開啟馬佛爐電源，溫度調(diào)節(jié)至800度。3、待爐溫上升400度時(shí)，關(guān)電，把爐門稍為打開，讓空氣進(jìn)入爐膛，開啟電源，這樣可加快樣品灰化過(guò)程，當(dāng)里面的樣品看不見火星的時(shí)候，再關(guān)閉爐門繼續(xù)灼燒15—20分鐘，使樣品徹底灰化完全。此過(guò)程每次開關(guān)爐門都要關(guān)電源。104、樣品灰化完全后，斷開馬佛爐電源，待爐溫降下來(lái)后，再把樣品從爐內(nèi)逐個(gè)移出（與將樣品放入爐內(nèi)的順序相反，也就是要樣品移出來(lái)后的排列順序與剛放入爐內(nèi)的順序一致），使其慢慢冷卻，這個(gè)過(guò)
8、程要必須關(guān)好房間的門窗，防止樣品被風(fēng)吹掉。5、樣品完全冷卻后，逐個(gè)加氯化鉀2—3滴，然后放到水溶鍋上再加新配制的濃王水5mL溶解樣品。6、待樣品溶解完全后（坩堝內(nèi)停止反應(yīng)，不冒泡泡），再把樣品逐個(gè)移入50ml容量?jī)?nèi)，此過(guò)程一定要小心，防止樣品外溢，并要用紗口罩擦30ml坩堝底
