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1、上海全宇生物科技內(nèi)鄉(xiāng)制藥有限公司第4頁共4頁甘露聚糖肽檢驗記錄記錄編號:YL-GL-20品名甘露聚糖肽規(guī)格批號進廠編號檢品來源包裝檢驗依據(jù)WS1-XG-053-2000-2005檢驗日期年月日至月日一、性狀：本品為(應為白色或微黃色無定形粉末)結(jié)果：比旋度：（應為+70°至+85°）電子天平/型號：自動數(shù)顯旋光儀/型號：測定管長度：dm測定溫度：℃取本品，精密稱定，W=g，置ml量瓶中，加水溶解溶解并稀釋至刻度，搖勻，依法測定，旋光度為：α1=，α2=，α3=。α==[α]==結(jié)果：二、鑒別：電子天平/型號：(1)取本品mg，加水0.5ml使溶解，加α-萘酚乙醇溶液(
2、5→100)lml，搖勻，沿管壁緩緩加硫酸0.5ml，數(shù)分鐘后，界面(應呈紫紅色)。結(jié)果：(2)取本品，精密稱定，W=g，置ml量瓶中，取約10μl點于濾紙片上，晾干，用無水乙醇固定，置高碘酸溶液中浸泡5分鐘，取出，用70％乙醇溶液沖洗，置還原液中浸泡5分鐘取出，用70％乙醇溶液沖洗，置品紅亞硫酸試液中浸泡約30分鐘，取出，用焦亞硫酸鈉溶液(取焦亞硫酸鈉0.4g加鹽酸lml，加水，溶解使成100ml，即得)沖洗，晾干，在濾紙片點樣處(應呈紫紅色)。結(jié)果：(3)取供試品和對照品適量，分別加氯化鈉注射液制成每lml中含lmg的溶液作為供試品液和對照品溶液，依法試驗供試品和
3、對照品管(應均無溶血發(fā)生)。結(jié)果：檢驗人：復核人：上海全宇生物科技內(nèi)鄉(xiāng)制藥有限公司第4頁共4頁三、檢查：酸度計型號：電子天平型號：室溫：℃(1).酸度：酸度：（pH值應為3.0-5.0）定位用標準緩沖液：磷酸鹽標準緩沖液pH=；校準用標準緩沖液：鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液pH=。取本品g，加水ml溶解后，依法測定，1：，2：，平均為。結(jié)果：(2).吸收度:紫外分光光度計/型號：取本品，精密稱定，W=g，置ml量瓶中，加水溶解溶解并稀釋至刻度，依法測定，測得結(jié)果如下：(在260nm的波長處，其吸收度不得大于0.25；在280nm的波長處，其吸收度不得大于0.20)。結(jié)果：
4、(3).干燥失重：（不得過5.0%）電子天平/型號：干燥箱/型號：干燥溫度：℃取一個稱量瓶，置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W1=g；W2=g再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W3=g；W4=g，稱量瓶已恒重。取本品置上述稱量瓶中，精密稱定，W5=g，W6=g移置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W7=g，W8=g；再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W9=g，W10=g；樣品與稱量瓶已恒重。干燥失重，（1）%=×100%=（2）%=×100%=結(jié)果：(4).總氮量：(按干燥品計算，含總
5、氮量應小于2.0％)取本品，照氮測定法(第二法)測定，數(shù)據(jù)記錄如下：檢驗人：復核人：上海全宇生物科技內(nèi)鄉(xiāng)制藥有限公司第4頁共4頁結(jié)果：(5).免疫原性取本品，依法檢查，結(jié)果見下頁(6).分子量與分子量分布：液相型號：柱型號：柱溫：照多糖的分子量與分子量分布測定法測定，本品重均分子量(Mw)應為40000-90000。分布寬度(Mw/Mn)應小于3.0。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用測多糖專用凝膠柱：以0.7%硫酸鈉溶液為流動相：柱溫35℃;流速為每分鐘0.5ml，采用示差折光檢測器。理論板數(shù)按葡萄糖峰計算，應不小于5000，甘露聚糖肽的分配系數(shù)（Kd）應在0－1之間，標
6、樣為已知分子量（20000－150000）的系列葡萄糖。測定法：取本品，精密稱定，W=g，置ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，室溫放置過夜，0.45μm柱頭濾器濾過，取50μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，數(shù)據(jù)記錄如下：結(jié)果：(7)．重金屬采用的方法：第二法標準鉛溶液的制備：精密量取標準鉛貯備液ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10μg的Pb）。取兩支配對的25ml比色管，甲管為對照品管，乙管為供試品管。取本品g,緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸ml，蒸干至氧化氮蒸汽除盡，加鹽酸ml，置水浴上蒸干
7、，再加水ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）ml，微熱溶解后，置乙管中，加水稀釋成25ml；另取標準鉛溶液ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）ml，置甲管中，加水稀釋成25ml。在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液ml，搖勻，放置分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管顯出的顏色比甲管（不得更深）。結(jié)果：(8).異常毒性取本品，加氯化鈉注射液制成1ml含0.5mg的溶液，依法檢查，結(jié)果見下頁四：含量測定：紫外分光光度計/型號：電子天平/型號：對照品溶液的制備：精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的D-甘露糖對照品g，置l00ml量瓶中，
