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《GB4374.1-1984鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法新銅試劑萃取光度法測定銅量.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法UDC669.721+669715'721-492:543.42新銅試齊J取光度法測定銅量GB4374.1--64MethodsforchemicalanalysisofmagnesiumpowdersandaluminiummagnesiumalloypowdersTheneocuproine一extractionphotometricmethodforthedeterminationofcoppercontent本標(biāo)準(zhǔn)適用f鋁鎂合金粉中銅量的測定
2、。測定范圍:0.0050一0.0500/a。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶余產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣用鹽酸、過氧化氫溶解,用鹽酸經(jīng)胺還原銅,在pH3--4的酸性溶液III,銅(f)與新銅試劑生成黃色絡(luò)合物,以三氯甲烷萃取,獷分光光度計(jì)波長460nm處測量其吸光度。試液it」分別含5mg鐵、lmg鋅、Img硅、0.1mgA不f-擾測定。2試劑與材料21三氯甲烷。2.2鹽酸(1+1)。2.3過氧化氛(III售30}a)。2.4鹽酸輕胺溶液(10%)。2.5檸檬酸鈉溶液(50%)。2.6氫氧化锨(1+1)。2.7鋁鎂基體溶液
3、:a.稱取223.88三氯化鑰(AIC13.6120),置于50oml燒杯中,加人200m1水,攪拌使其溶解b.稱取25gf$鎂(99.990/x),置于500ml燒杯中,加人200m1鹽酸(2.2),使其溶解井煮沸將上述a.'-jb.c#,溶液過濾1同一個(gè)500ml容量瓶中,冷卻,用水稀釋罕刻度,混勻。此溶液lml含C鎂各。.05g.2.82.9一二甲基一」to--:-氮雜振(新銅試劑)溶液().I%):稱取0.1g0i銅試制,置f10d饒杯中,加人少縫乙醇使其溶解。移人looml容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度(有效期約為一周)。2.9銅標(biāo)準(zhǔn)ILP}存
4、溶液:稱取0.10008純銅(99.95以r),置于150m]燒杯中,力I{人15m1水、5mlA酸(比重1.42),待完全溶解后,煮沸驅(qū)除氮的氧化物。冷卻.移人loooml容a瓶中,以水稀釋至刻度,棍夕。此溶液I間含。.工mg銅。2.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.oorul銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.9),置于looml容量瓶III,用水稀釋至刻度,混勻。止[溶液Inil含10Ixg{2.11剛果紅試紙(勿成:Z;帶住邊的小塊)。3儀器分光光度計(jì)。國家標(biāo)準(zhǔn)局198404-30發(fā)布198504-01實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載標(biāo)
5、準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)下載GB4374.1-844分析步驟4.1測定數(shù)量、{一,則定兩份試樣,取Y-、I均仇月.2試樣量按農(nóng)1稱取試樣()_日15~門050l日U()4.3空白試驗(yàn)按表1稱取試樣(1.2)各1一100m1燒杯中,以F按4.4.2,4.4.3(不加新洞試劑溶液).4.4.4款進(jìn)仃。4.4測定4.4.1將試樣(4.2)置于LOoml燒杯Ll。4.4.2加人20m1鹽酸(2.2),待試樣大部分溶解后,用水沖洗杯壁,稍加熱至幾個(gè)溶解、址人2一3滴過氣化城(2.3),細(xì)續(xù)川I熱
6、點(diǎn)沸,驅(qū)除過Ins:的過w化:k,取下,用少W水沖洗杯壁,冷卻..4.4.3加人5m11-酸徑胺溶液(2.4).15m1檸檬酸鈉溶液(2.5),投人一小片剛果紅試紙(2.11),用‘試袱化銥(2.6)調(diào)至剛果紅試紙鍬微紫色。相人5ml新銅試劑溶液(2.8),棍勻,放器5min,礴.月.‘將溶液(4.4.3)侈人l00ml分液漏斗},(此時(shí)溶液體積約為60m1),力I{人1(l.0ml氯甲烷(2.1),振蕩2m。,撲段分以4.4.5將州二分fl平Jp(4.4.4)移入{幾燥的1cm比色111Th以空}]試驗(yàn)(4.3)的有機(jī)桿!為參比,!一分龍龍度際支民
7、姊(.nm處繃址其吸允度。從炸曲線I杏出相應(yīng)的銅量,4.5工作曲線的繪制4.5.1根據(jù)試樣準(zhǔn)(4.2)移取適載(具鋁、錢址應(yīng)t子試樣}[1;聽含者相當(dāng))的鋁鎂從體溶液(2.7),若少一組10pmI燒杯甲,分別加%0.00,1.00,2.的,3.00.1.00,5.00,6.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10),以卜按4.4.3一4.4.4款進(jìn)行。4.5.2將部分4i}1l相(4.5.1)移人1燥明1c"t比色I(xiàn)lll中,以補(bǔ)償溶液(4.5.川,不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液者)為參比.樸分大光叮汁波長460nm處測紙拄吸光度。以銅童為橫坐懷,吸光度為縱拼標(biāo)繪JI日山線(5
8、分析結(jié)果的計(jì)算按卜式;Ii算}1)的自分含鼠::·(一。二一mimo/100式,{’州—自1作曲線卜查得的制