GBT 1648-2001 H-酸單鈉鹽(1-萘胺-8-羥基-3,6-二黃酸單鈉鹽).pdf

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1、中華人民共和國國家標準酸單鈉鹽萘胺羥基二磺酸單鈉鹽發(fā)布實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局前言本標準是等效采用日本工業(yè)標準萘胺羥基二磺酸單鈉鹽酸單鈉鹽對推薦性國家標準酸單鈉鹽修訂而成本標準與日本工業(yè)標準的主要差異本標準增加了膏狀物產(chǎn)品劑型并增加了堿不溶物含量指標本標準采用外標法定量采用內標法定量本標準采用甲醇水為高效液相色譜的流動相采用乙腈水本標準采用烘干法測定水分含量采用卡爾費休法本標準與原國家標準的主要差異本標準中采用反相高效液相色譜法代替原紙上層析法測定酸雙鈉鹽和變色酸雙鈉鹽含量附錄為標準的附錄本標準由全國染料標準化技術委員會負責解釋本標準自實施之日起同時代

2、替本標準由國家石油和化學工業(yè)局提出本標準由全國染料標準化技術委員會歸口本標準起草單位安陽染料廠吉化染料廠沈陽化工研究院本標準主要起草人劉玉蓮程愛卿李春梅金順玉寇亞范本標準于年首次發(fā)布為化工部頒標準于年調整為國家標準年第一次修訂中華人民共和國國家標準酸單鈉鹽萘胺羥基二磺酸單鈉鹽代替范圍本標準規(guī)定了酸單鈉鹽萘胺羥基二磺酸單鈉鹽的要求采樣分析步驟檢驗規(guī)則以及標志標簽包裝運輸和貯存等該產(chǎn)品主要用于染料工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)中結構式分子式相對分子質量按年國際相對原子質量引用標準下列標準所包含的條文通過在本標準中引用而構成為本標準的條文本標準出版時所示版本均為有效所有標準都會被修訂使用本標準的

3、各方應探討使用下列標準最新版本的可能性包裝儲運圖示標志化學試劑滴定分析容量分析用標準溶液的制備化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備極限數(shù)值的表示方法和判定方法染料及染料中間體水分的測定方法化工產(chǎn)品采樣總則分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法化學試劑氣相色譜法通則要求酸單鈉鹽的質量應符合表的要求中華人民共和國批準實施國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局表酸單鈉鹽的質量要求指標項目膏狀粉狀灰白色至米棕色或灰棕色膏灰白色至米棕色或灰棕色粉外觀狀物貯存時外觀顏色允許狀物加深酸單鈉鹽總氨基值堿不溶物以計變色酸雙鈉鹽以計酸雙鈉鹽以計水分采樣膏狀產(chǎn)品從每批產(chǎn)品的桶中取樣粉狀產(chǎn)品按中規(guī)定的單元數(shù)采樣采樣時用

4、不銹鋼采樣器采取包括上中下三部分樣品所取樣品總量膏狀不得少于粉狀不得少于將采取的樣品仔細混合均勻后分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中瓶上粘貼標簽注明產(chǎn)品名稱批號生產(chǎn)廠名稱和采樣日期一瓶供檢驗一瓶保存?zhèn)洳楦酄町a(chǎn)品不留樣分析步驟除另有說明本標準所用試劑均指分析純試劑水應符合中三級水規(guī)格本標準中所需標準溶液制劑及制品均按和中的有關規(guī)定制備檢驗結果的判定按中修約值比較法進行外觀的評定采用目視法評定酸單鈉鹽含量的測定試劑和溶劑無水碳酸鈉溶液鹽酸水溶液亞硝酸鈉標準滴定溶液終點判定用碘化鉀淀粉試紙碘化鉀淀粉試紙測定步驟稱取膏狀酸單鈉鹽樣品粉狀稱取精確至用水洗入燒杯中加入的碳酸鈉溶液攪拌

5、溶解后移入的容量瓶中用水稀釋至刻度混合均勻用移液管吸取樣品溶液置于預先加有水的燒杯中在攪拌下加入的鹽酸溶液待此溶液達到時在不停攪拌下以亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定滴定時應將滴定管尖端插入溶液內當?shù)味▽⒔K點時提高滴定管使之與液面離開再慢慢地逐滴加入亞硝酸鈉標準滴定溶液經(jīng)常用碘化鉀淀粉試紙試驗當用玻璃棒蘸取一滴試液于碘化鉀淀粉試紙上呈現(xiàn)藍色潤圈后用同樣方法試驗仍呈現(xiàn)藍色潤圈時即為終點在相同條件下做一空白試驗采用說明日本工業(yè)標準未設此項規(guī)格日本工業(yè)標準未設此項指標分析結果的表示與計算以質量分數(shù)表示的酸單鈉鹽含量按式計算式中滴定樣品亞硝酸鈉標準滴定溶液之用量空白試驗亞硝酸鈉標準滴定溶

6、液之用量亞硝酸鈉標準滴定溶液的物質的量濃度樣品質量與亞硝酸鈉標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜乃釂吴c鹽的質量允許差兩次平行測定結果之差應不大于取其算術平均值作為測定結果堿不溶物含量的測定試劑和溶液無水碳酸鈉溶液測定步驟稱取酸單鈉鹽試樣膏狀粉狀精確至置于燒杯中加入的碳酸鈉溶液攪拌至樣品充分溶解后再用下干燥并恒重的號濾杯過濾用水洗滌至對石蕊試紙不呈堿性為止然后將濾杯置于烘箱中烘至恒重分析結果的表示與計算以質量分數(shù)表示的堿不溶物含量按式計算式中烘干后濾杯與不溶物殘渣總質量空濾杯質量樣品質量酸單鈉鹽的質量分數(shù)允許差兩次平行測定結果之差應不大于取其算術平均值作為測定結果酸中酸雙鈉鹽變色酸雙

7、鈉鹽含量的測定方法提要采用反相高效液相色譜法外標法定量儀器液相色譜儀靈敏度和穩(wěn)定性符合的規(guī)定輸液泵流量范圍在此范圍內其流量穩(wěn)定性為檢測器可變波長紫外分光光度檢測器或具有同等性能的分光光度檢測器色譜柱不銹鋼柱濕法填充固定相數(shù)據(jù)處理機微量注射器平頭注射器超聲波發(fā)生器試劑采用說明日本工業(yè)標準采用內標法定量無水硫酸鈉磷酸酸雙鈉鹽按條件進行測定時無變色酸及其它雜質峰變色酸雙鈉鹽按條件進行測定時無酸及其它雜質峰色譜分離條件流動相的配制甲醇水溶液內含硫酸鈉用磷酸調值為波長柱溫室溫進樣量流速可根據(jù)裝置不同氣候條件不同選擇最佳分離條

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