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1、氣相色譜法分析煤氣中的組分摘要:利用氣相色譜法分析煤氣中的組分進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)分析該方法具有速度快、可重復(fù)性好、準(zhǔn)確度好,可以用于焦?fàn)t煤氣、高爐煤氣、轉(zhuǎn)爐煤氣的、焦?fàn)t廢氣等的分析。關(guān)鍵詞:氣相色譜法、分析、煤氣、色譜儀焦?fàn)t煤氣和高爐煤氣等氣體是鋼鐵冶金企業(yè)重要的燃料,傳統(tǒng)的質(zhì)量檢驗(yàn)是采用化學(xué)分析法對(duì)煤氣中各組分進(jìn)行分析測(cè)定的操作過(guò)程比較復(fù)雜,做一次分析所花的時(shí)間比較長(zhǎng)。成分復(fù)雜,難以用此方法定量測(cè)定。⑤而氣相色譜法是一種新型分離分析技術(shù),具有分析速度快、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。近年來(lái)隨著色譜分析數(shù)據(jù)采集和處
2、理的自動(dòng)化水平的提高,色譜分析技術(shù)更加成熟。去準(zhǔn)確的測(cè)定焦?fàn)t煤氣、高爐煤氣的成分,以更好地指導(dǎo)實(shí)踐。氣相色譜法的分析原理,是分析樣品在流動(dòng)相和固定相之間多次分配或或根據(jù)填充吸附劑對(duì)各組分的吸附能力的差別來(lái)達(dá)到分離的,經(jīng)過(guò)分離的單一組分進(jìn)入檢測(cè)器轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào),從而可以定性定量。氣相色譜法可以實(shí)現(xiàn)常量和微量分析,廣泛應(yīng)用于石油、化工、香料、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、氣體工業(yè)、環(huán)境檢測(cè)等方面。1天津天鐵冶金集團(tuán)有限公司焦化廠的焦?fàn)t煤氣分析1.1儀器和試劑島津GC-14C氣相色譜儀,包括TCD檢測(cè)器(TCD利用
3、待測(cè)組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)的不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器。熱導(dǎo)池一般采用四壁導(dǎo)熱池,當(dāng)樣品注入后,通過(guò)色譜柱分離,載氣中組分的變化,引起熱敏電阻上溫度的變化,溫度變化在引起電阻的變化,根據(jù)電阻值的變化大小間接測(cè)定組分含量。③)、CLASS-GC10色譜工作站、島津MGS-4六通閥氣體進(jìn)樣器、不銹鋼填充柱(SUS,3mm*2m)、GHL-300氫氣發(fā)生器,焦?fàn)t煤氣和高爐煤氣發(fā)生器標(biāo)準(zhǔn)氣1.2操作條件載氣;H2,GDX-104柱,流速40ml/min,5a分子篩柱,60ml/min柱溫:50℃氣化室溫度70℃
4、檢測(cè)器溫度100℃熱絲電流;150mA進(jìn)樣量;1mL1.3定性分析我們采用配置好的一定濃度的混合氣作為標(biāo)準(zhǔn)氣,見(jiàn)表1,在指定操作條件下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行多次分析,利用絕對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性。不同組分保留時(shí)間見(jiàn)表2,其典型譜圖見(jiàn)表1.。②2.安陽(yáng)鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司焦?fàn)t煤氣成分測(cè)定2.1主要儀器上??苿?chuàng)GC9800TP型氣相色譜儀,配TCD檢測(cè)器,十通閥氣體進(jìn)樣器,內(nèi)金屬鍍膜氣體取樣袋。HW-2000色譜工作站。2.2色譜條件色譜柱;混合分子篩填充柱(兩根,一根碳分子篩,一根分子篩)柱箱溫度80℃氣化室溫度
5、110℃檢測(cè)器溫度120℃載氣:高純氬氣柱前壓:0.15Mpa橋流70mA進(jìn)樣量1ml保留時(shí)間(min):氫氣約2.9,氧氣約4.3,氮?dú)饧s5.1,一氧化碳約7.9,甲烷約12.2,二氧化碳約19.3。儀器條件:噪聲=1uV,飄移=46uV,優(yōu)于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。④2.3測(cè)定方法用氣袋進(jìn)行樣品的采集,按上述氣相色譜條件調(diào)整好儀器,待基線穩(wěn)定后,十通閥氣體進(jìn)樣,與16分鐘時(shí)進(jìn)行氣路切換;采用焦?fàn)t煤氣標(biāo)準(zhǔn)樣品(已知其準(zhǔn)確濃度)的色譜圖進(jìn)行定性分析,外標(biāo)法峰面積進(jìn)行定量。結(jié)果如下圖:3.中國(guó)林科院林產(chǎn)化工研究所木
6、煤氣組分分析實(shí)驗(yàn)儀器采用北京分析儀器廠制造的SP一2307專(zhuān)用氣體色譜儀,并用CDMC一IB專(zhuān)用微處理機(jī)處理分析數(shù)據(jù)。氣體色譜儀系專(zhuān)門(mén)用于永久性氣體(O:N:H:CH;CO、CO2)分析。熱導(dǎo)池、單柱(內(nèi)徑為3.2mm.長(zhǎng)度是2m)。固定相系新型碳分子篩(KMS),粒度范圍80一100目。分析氣體的載氣為高純氬氣。4.結(jié)論在載氣流速為40ml/min,壓力1.8kgf/cm2,柱溫40℃.熱導(dǎo)池橋流120mA條件下,對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)氣分析.其分離圖譜見(jiàn)圖2所示。由圖2可知.在該操作條件下.可很好地分析這六
7、種氣體。①傳統(tǒng)的質(zhì)量檢驗(yàn)是采用化學(xué)分析法對(duì)煤氣中各組分進(jìn)行分析測(cè)定的操作過(guò)程比較復(fù)雜,做一次分析所花的時(shí)間比較長(zhǎng)。氣相色譜法是一種新型分離分析技術(shù),具有分析速度快、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。近年來(lái)隨著色譜分析數(shù)據(jù)采集和處理的自動(dòng)化水平的提高,色譜分析技術(shù)更加成熟。去準(zhǔn)確的測(cè)定焦?fàn)t煤氣、高爐煤氣的成分,以更好地指導(dǎo)實(shí)踐。5.參考文獻(xiàn)①林產(chǎn)化工通訊1995年第3期P34②天津冶金2005年第5期P46③百度文庫(kù)《煤氣組分分析方法(氣相色譜法)(1)》④河南冶金第14卷第一期P30⑤科技資訊2009NO.7。