次氯酸鈉溶液檢測方法

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1、次氯酸鈉溶液檢測方法1范圍本標準規(guī)定了次氯酸鈉溶液的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存、安全。本標準適用于氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB190危險貨物包裝標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)滴定用標準溶液的制備（GB/T602-2002，neqISO635

2、3-1:1982）GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T603-2002，neqISO6353-1:1982）GB/T610.1-1987化學試劑砷測定通用方法（砷斑法）GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-1992，neqISO3696:1987）GB/T19107次氯酸鈉包裝要求3要求3.1外觀：淺黃色液體。3.2次氯酸鈉溶液應符合表1給出的要求。表1單位為%項目型號規(guī)格AaBbⅠⅡⅠⅡⅢ指標有效氯（以Cl計）的質(zhì)量分數(shù)

3、≥10.05.013.010.05.0游離堿（以NaOH計）的質(zhì)量分數(shù)0.1~1.00.1~1.0鐵（以Fe計）的質(zhì)量分數(shù)≤0.0050.005重金屬（以Pb計）的質(zhì)量分數(shù)≤0.001—砷（以As計）的質(zhì)量分數(shù)≤0.0001—aA型適用于消毒、殺菌及水處理等。bB型僅適用于一般工業(yè)用。4采樣4.1產(chǎn)品按批檢驗。生產(chǎn)企業(yè)以成品槽、一天或一個生產(chǎn)周期生產(chǎn)的次氯酸鈉溶液為一批。用戶以每次收到的同一批次的次氯酸鈉溶液為一批。4.2次氯酸鈉溶液用槽車、貯槽裝運時，建議用GB/T6680中規(guī)定的適宜的取樣器，從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。4.3次氯酸鈉溶液用塑料桶（瓶）包裝

4、時，應按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機抽取樣品。4.4將抽取的樣品混勻，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中，密封。每瓶樣品量不得少于200mL。一瓶用于檢驗，一瓶用于備檢。樣品瓶上應貼上標簽，并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格、批號或生產(chǎn)日期、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。5試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603規(guī)定制備。5.1有效氯含量的測定。5.1.1原理在酸性介質(zhì)中，次氯酸根和碘化鉀反應，析出碘，以淀粉

5、為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應式如下：2H-+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-5.1.2試劑5.1.2.1碘化鉀溶液：100g/L。稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。5.1.2.2硫酸溶液：3+100。量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。5.1.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。5.1.2.4淀粉指示液：10g/L。5.1.3儀器一般實驗室儀器。5.1.4分析步驟5.1.4.1試料量取約20mL實驗室樣品，置于內(nèi)裝約20mL并已稱

6、量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g），然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.1.4.2測定量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4），繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。5.1.5結果計算有效氯以氯的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：式中：V——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位

7、為毫升（mL）;C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.453）。5.1.6允許差平行測定結果之差的絕對值不超過0.2%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.2游離堿含量的測定5.2.1原理用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至為紅色為終點。反應式如下：ClO-+H2O2=Cl-+O2