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《原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷含量的不確定度》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、食品工業(yè)GrainDistributionTechnology原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷含量的不確定度杜京霖（浙江省糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心，杭州310012）摘要：對(duì)原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷的測(cè)試結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定，分析和量化了影響測(cè)量結(jié)果的不確定度。結(jié)果表明，當(dāng)無(wú)機(jī)砷含量為0.12mg/kg時(shí)，擴(kuò)展不確定度為0.0015mg/kg（k=2）。關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法；稻谷；無(wú)機(jī)砷；不確定度Uncertaintyinthedeterminationofinorganicarsenicc
2、ontentofriceatomicfluorescencespectrometryDuJinglin（Grainandoilproductsqualityinspectioncenterofzhejiangprovince，Hangzhou310012，China）Abstract：Theatomicfluorescencespectrometrywasdevelopedforthedeterminationofinorganicarsenicinrice,theuncertaintyofth
3、etestresultswereassessedanalysisandquantifytheinfluencetheuncertaintyofmeasurementresults.Resultsshowthatwhenthecontentofinorganicarsenicis0.12mg/kg,theexpandeduncertaintyof0.0015mg/kg（k=2）.Keywords：atomicfluorescencespectrometry；rice；inorganicarseni
4、c；uncertainty中圖分類號(hào)：S511文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1007－3582（2014）05－0035－03一切測(cè)量結(jié)果都不可避免地具有不確定度。不C1測(cè)定試樣消化液中無(wú)機(jī)砷含量；確定度是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，通過(guò)對(duì)測(cè)量結(jié)果C0空白液中無(wú)機(jī)砷含量；產(chǎn)生不確定度的來(lái)源分析，可以明確檢測(cè)過(guò)程中影響M試樣質(zhì)量或體積；不確定度因素的主次，提高檢測(cè)質(zhì)量。氫化物發(fā)生-F固體試樣25ml×25ml/10ml原子熒光光譜法是近年來(lái)應(yīng)用比較廣泛的一種分析1.2測(cè)定過(guò)程方法，本文對(duì)原子熒光光譜法測(cè)定稻
5、谷中無(wú)機(jī)砷含量稱取2.50g經(jīng)粉碎后95%以上過(guò)80目篩的稻谷產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行分析，確定了不確定度的主要來(lái)樣品于25ml具塞刻度試管中，加入20ml（1+1）源并對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行了定量說(shuō)明。HCL，混勻。置于60℃水浴中18h，其間多次振搖充分浸提，取出冷卻后用脫脂棉過(guò)濾，取10ml濾液于1測(cè)定的原理及過(guò)程25ml容量瓶，加碘化鉀-硫脲溶液2.5ml，正辛醇81.1測(cè)試原理滴，加水定容。上機(jī)測(cè)定。按GB/T5009.11-2003《食樣品在6mol/LHCL水浴條件下，無(wú)機(jī)砷以氯化品中
6、總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》氫化物原子熒光光譜法物形式被提取，實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷的分離。重復(fù)測(cè)定6次稻谷中無(wú)機(jī)砷的含量。（C1－C0）×F×10000計(jì)算公式：X=2標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定M×1000×10000式中：X試樣中無(wú)機(jī)砷含量（mg/kg或mg/L）；2.1樣品制備過(guò)程中引入的不確定度2.1.1取樣收稿日期：2014-08-23本實(shí)驗(yàn)依據(jù)GB/T5009.11-2003規(guī)定，將粉碎作者簡(jiǎn)介：杜京霖（1985-），女，碩士研究生；專業(yè)方向?yàn)槭称芳庸づc安全。后的稻谷充分混勻后隨機(jī)取樣，可以認(rèn)為樣品是均5
7、/2014糧食流通技術(shù)35食品工業(yè)杜京霖：原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷含量的不確定度GrainDistributionTechnology勻的，代表性充分，由此所致的不確定度忽略不計(jì)。1μg/mlU（ρ）==0.500ug/ml2.1.2稱重過(guò)程2稱重準(zhǔn)確定至0.01g，JJG539-1997《數(shù)字指示0.5000μg/mlUrel（ρ）==0.0500%秤》規(guī)定及儀器檢定證書(shū)，該準(zhǔn)確級(jí)的天平在0~5g1000μg/ml稱量范圍內(nèi)的最大允許差是±0.05g，按均勻分布，則：2.2.2稀釋過(guò)程引
8、入的不確定度a0.05g稀釋過(guò)程如下：用1ml可調(diào)移液器吸取1.0mlU（m）===0.02887gK√3砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100mlA級(jí)容量瓶中，用水定容由天平引起的相對(duì)不確定度為:至刻度。制成10.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液；再用1ml可0.02887g調(diào)移液器吸取1.0ml濃度為10.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液Urel（m）==1.15%2.50g置于10ml容量瓶中，用水定容；再用1ml可調(diào)移液2.1.3消化回收率器吸取1.0ml的1.0ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mlA級(jí)由于樣品消化不完全或
