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《原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷含量的不確定度》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、食品工業(yè)GrainDistributionTechnology原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷含量的不確定度杜京霖(浙江省糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心,杭州310012)摘要:對(duì)原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷的測(cè)試結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定,分析和量化了影響測(cè)量結(jié)果的不確定度。結(jié)果表明,當(dāng)無(wú)機(jī)砷含量為0.12mg/kg時(shí),擴(kuò)展不確定度為0.0015mg/kg(k=2)。關(guān)鍵詞:原子熒光光譜法;稻谷;無(wú)機(jī)砷;不確定度Uncertaintyinthedeterminationofinorganicarsenicc
2、ontentofriceatomicfluorescencespectrometryDuJinglin(Grainandoilproductsqualityinspectioncenterofzhejiangprovince,Hangzhou310012,China)Abstract:Theatomicfluorescencespectrometrywasdevelopedforthedeterminationofinorganicarsenicinrice,theuncertaintyofth
3、etestresultswereassessedanalysisandquantifytheinfluencetheuncertaintyofmeasurementresults.Resultsshowthatwhenthecontentofinorganicarsenicis0.12mg/kg,theexpandeduncertaintyof0.0015mg/kg(k=2).Keywords:atomicfluorescencespectrometry;rice;inorganicarseni
4、c;uncertainty中圖分類號(hào):S511文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1007-3582(2014)05-0035-03一切測(cè)量結(jié)果都不可避免地具有不確定度。不C1測(cè)定試樣消化液中無(wú)機(jī)砷含量;確定度是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),通過(guò)對(duì)測(cè)量結(jié)果C0空白液中無(wú)機(jī)砷含量;產(chǎn)生不確定度的來(lái)源分析,可以明確檢測(cè)過(guò)程中影響M試樣質(zhì)量或體積;不確定度因素的主次,提高檢測(cè)質(zhì)量。氫化物發(fā)生-F固體試樣25ml×25ml/10ml原子熒光光譜法是近年來(lái)應(yīng)用比較廣泛的一種分析1.2測(cè)定過(guò)程方法,本文對(duì)原子熒光光譜法測(cè)定稻
5、谷中無(wú)機(jī)砷含量稱取2.50g經(jīng)粉碎后95%以上過(guò)80目篩的稻谷產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行分析,確定了不確定度的主要來(lái)樣品于25ml具塞刻度試管中,加入20ml(1+1)源并對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行了定量說(shuō)明。HCL,混勻。置于60℃水浴中18h,其間多次振搖充分浸提,取出冷卻后用脫脂棉過(guò)濾,取10ml濾液于1測(cè)定的原理及過(guò)程25ml容量瓶,加碘化鉀-硫脲溶液2.5ml,正辛醇81.1測(cè)試原理滴,加水定容。上機(jī)測(cè)定。按GB/T5009.11-2003《食樣品在6mol/LHCL水浴條件下,無(wú)機(jī)砷以氯化品中
6、總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》氫化物原子熒光光譜法物形式被提取,實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷的分離。重復(fù)測(cè)定6次稻谷中無(wú)機(jī)砷的含量。(C1-C0)×F×10000計(jì)算公式:X=2標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定M×1000×10000式中:X試樣中無(wú)機(jī)砷含量(mg/kg或mg/L);2.1樣品制備過(guò)程中引入的不確定度2.1.1取樣收稿日期:2014-08-23本實(shí)驗(yàn)依據(jù)GB/T5009.11-2003規(guī)定,將粉碎作者簡(jiǎn)介:杜京霖(1985-),女,碩士研究生;專業(yè)方向?yàn)槭称芳庸づc安全。后的稻谷充分混勻后隨機(jī)取樣,可以認(rèn)為樣品是均5
7、/2014糧食流通技術(shù)35食品工業(yè)杜京霖:原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無(wú)機(jī)砷含量的不確定度GrainDistributionTechnology勻的,代表性充分,由此所致的不確定度忽略不計(jì)。1μg/mlU(ρ)==0.500ug/ml2.1.2稱重過(guò)程2稱重準(zhǔn)確定至0.01g,JJG539-1997《數(shù)字指示0.5000μg/mlUrel(ρ)==0.0500%秤》規(guī)定及儀器檢定證書(shū),該準(zhǔn)確級(jí)的天平在0~5g1000μg/ml稱量范圍內(nèi)的最大允許差是±0.05g,按均勻分布,則:2.2.2稀釋過(guò)程引
8、入的不確定度a0.05g稀釋過(guò)程如下:用1ml可調(diào)移液器吸取1.0mlU(m)===0.02887gK√3砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于100mlA級(jí)容量瓶中,用水定容由天平引起的相對(duì)不確定度為:至刻度。制成10.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液;再用1ml可0.02887g調(diào)移液器吸取1.0ml濃度為10.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液Urel(m)==1.15%2.50g置于10ml容量瓶中,用水定容;再用1ml可調(diào)移液2.1.3消化回收率器吸取1.0ml的1.0ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mlA級(jí)由于樣品消化不完全或