混合堿中各組分含量的測定

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1、混合堿中各組分含量的測定【實驗?zāi)康摹?.了解利用雙指示劑法測定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。2.學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點的方法?！緦嶒炘怼炕旌蠅A是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物。可采用雙指示劑法進行分析，測定各組分的含量?；旌蠅A是NaCO3與NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合物。欲測定同一份試樣中各組分的含量，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的情況，選用酚酞和甲基橙為指示劑，常稱之為“雙指示劑法”。若混合堿是由Na2CO3和NaOH組成，第一等當(dāng)點時，反應(yīng)如下：HCl+NaOH?NaCl+H2OHCl+

2、Na2CO3?NaHCO3+H2O以酚酞為指示劑（變色pH范圍為8.0～10.0），用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色。設(shè)此時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1（mL）。第二等當(dāng)點的反應(yīng)為：???????????HCl+NaHCO3?NaCl+CO2↑+H2O以甲基橙為指示劑（變色pH范圍為3.1～4.4）,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為V2（mL）。當(dāng)V1＞V2時，試樣為Na2CO3與NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液為2V1（mL），中和NaOH時所消耗的HCl量應(yīng)為（V1-V2）mL。據(jù)此，可求得混合堿

3、中Na2CO3和NaOH的含量。當(dāng)V1＜V2時，試樣為Na2CO3與NaHCO3的混合物，此時中和Na2CO3消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（V2-V1）mL?？汕蟮没旌蠅A中Na2CO3和NaHCO3的含量。雙指示劑法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示劑。由于以酚酞作指示劑時從微紅色到無色的變化不敏銳，因此也常選用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑。甲酚紅的變色范圍為6.7（黃）～8.4（紅），百里酚藍的變色范圍為8.0（黃）～9.6（藍），混合后的變色點是8.3，酸色為黃色，堿色為紫色，混合指示劑變色敏銳。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

4、定試液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點。【實驗試劑】酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml熱水中）；Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)；0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制量取4.5mlHCl(12mol/L),倒入500ml燒杯中，加入300ml蒸餾水搖勻再稀釋至500ml,移入試劑瓶中，繼續(xù)搖勻，貼上標(biāo)簽待標(biāo)定。0.1mol/LHCl溶液濃度的標(biāo)定在分析天平上準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物Na2CO30.15~0.2g于錐形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示劑2滴（或溴甲酚綠-甲基紅----綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t

5、色）。用待標(biāo)定的HCl滴定至溶液由黃色變?yōu)槌赛S色即為指示終點。（近終點時劇烈搖動，或加熱至沸，使CO2分解）記下消耗溶液的體積，計算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度CHCl計算公式如下：(另做一份空白實驗，數(shù)據(jù)見表一)【實驗步驟】準(zhǔn)確移取25.00mL混合堿于250ml錐形瓶中，加純化水25ml，酚酞2滴，用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪為無色，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V１，再加入甲基橙指示劑2滴，繼續(xù)用鹽酸溶液滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬?，所消耗HCl溶液的體積記為V２，平行測定3次，計算混合堿中各組分的含量。當(dāng)V1>V2時，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaO

6、H和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g·L－1表示）可由下式計算：；當(dāng)V1

7、l）VHCl(實際)mlV1（ml）V2（ml）V1(平均)mlV2(平均)mlNaOH%極差Na2CO3%極差注意事項1、實驗中鹽酸的標(biāo)定要注意終點時生成的是H2CO3飽和溶液，pH為3.9，為了防止終點提前，必須盡可能驅(qū)除CO2，接近終點時要劇烈振蕩溶液，或者加熱；本文采用的是劇烈振蕩溶液。2、堿測定在第一終點時生成NaHCO3應(yīng)盡可能保證CO2不丟失，滴定速度一定不能過快！否則會造成HCl局部過濃，引起CO2的丟失，搖動應(yīng)該緩慢不要劇烈振動。3、滴定到達第二等當(dāng)點時，由于易形成CO２過飽和溶液，滴定過程中生成的H２CO３慢慢地分解出