gb 4947-90 工業(yè)赤磷

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)C日4947一90工業(yè)赤磷代替GB4947一85Redphosphorusforindustrialuse1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)赤磷的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由黃磷制得的工業(yè)赤磷。該產(chǎn)品主要用于農(nóng)藥、火柴、冶金等工業(yè)。分子式:(P)二2引用標(biāo)準(zhǔn)GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB6003試驗(yàn)篩cB6678化工

2、產(chǎn)品采樣總則3技術(shù)要求3.1外觀:暗紅色粉粒，部分具有金屬光澤。3.2工業(yè)赤磷應(yīng)符合下表要求:指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)等品一等品合格品赤磷含量(以P計(jì))，%)99.098.597.5黃磷含量(以P計(jì))，%簇0.0050.0050.010游離酸含量(以H,PO;計(jì))，%簇0.300.500.80水分，%鎮(zhèn)0.200.250.30i$1t器12.570mumm粼，rt妻15001::15004試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒有注

3、明其它規(guī)定時(shí)，均按GB601,GB603之規(guī)定制備。4.1赤磷含量的測定4.1.1方法提要國家技術(shù)監(jiān)督局1990一12一30批準(zhǔn)1991一12一01實(shí)施GB4947一90用澳飽和硝酸和氯酸鉀將赤磷氧化為磷酸根，在酸性介質(zhì)中用磷鑰酸喳啦重量法測定磷含量。4.1.2試劑和材料4.1.2.1鹽酸(GB622);4.1.2.2氯酸鉀(GB645);4.1.2.3澳飽和硝酸:將硝酸(GB626)與少量的澳混勻，溶液下部有棕紅色嗅存在，即表示硝酸被澳飽和;4.1.2.4嚎鋁檸酮試劑的配制:溶液1;溶解70g鑰酸鈉(HG

4、3-1087)于150mL水中。溶液2;溶解60g檸檬酸(HG3-1108)于150mL水和85mL硝酸(GB626)的混合液中。溶液3:在不斷攪拌下，緩慢地將溶液1加入到溶液2中。溶液4:加5mL咬琳于35mL硝酸和100mL水的混合液中。溶液5:將溶液4加入溶液3中，混勻后放置24h，過濾。濾液中加人280mL丙酮(GB686)，用水稀釋至1000mL,混勻，貯存于聚乙烯瓶中，存放于暗處，此為唆鋁檸酮試劑4.1.25硝酸(GB626);1+1溶液。4.1.3儀器、設(shè)備4.13.1增禍?zhǔn)竭^濾器:濾板孔徑5

5、-154m;4.1.32電熱干燥箱:溫度可控制在180士5℃或250士100c,4.1.4分析步驟將50g試樣小心迅速研磨后(嚴(yán)防燃燒和受潮)，用稱量瓶稱取。.5g,精確至0.0002g,置于300mL錐形瓶中，加水潤濕，在通風(fēng)柜內(nèi)用漏斗加人30mL澳飽和硝酸，放置1h，于電熱板上(或水浴中)加熱至澳色消失。冷卻后加入1g氯酸鉀和30mL鹽酸，放置10min，用少量水沖洗漏斗，然后取下。緩慢加熱溶液至約10mL，加200mL熱水，全部移入500mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去初始濾液3

6、0mL。用移液管移取10mL濾液至400mL燒杯中，加80mL水和10mL硝酸溶液和50mL咬鑰檸酮試劑，蓋上表面皿，于水浴中加熱至杯內(nèi)物溫度達(dá)75士5'C，保持30s(加熱時(shí)不得用明火，加試劑或加熱時(shí)不能攪拌，以免生成凝塊)。冷卻至室溫，冷卻過程中攪拌3^4次。用預(yù)先在180士5C(或250士1o0c)恒重的增禍?zhǔn)竭^濾器抽濾上層清液，用傾瀉法洗滌沉淀5^-6次，每次用水約20mL,將沉淀轉(zhuǎn)移至增鍋中，繼續(xù)用水洗滌3-4次。將柑禍置于18。士5℃的電熱千燥箱中烘45min(或250士10`C烘15min)，

7、取出，置于千燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0002g,同時(shí)作空白試驗(yàn)。4.1.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的赤磷(以P計(jì))含量(X,)按式(1)計(jì)算:(m,一.o)X0.01400X100一(A+BX0.3160)X,=價(jià)X_51000=70m,二mo一(A+0.316B)·············?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁひ?1)式中m,—試驗(yàn)溶液生成沉淀的質(zhì)量，B;爪。—空白試驗(yàn)生成沉淀的質(zhì)量，B;?！嚵系馁|(zhì)量，9;0.01400-一磷鑰酸喳琳換算為磷的

8、系數(shù);A一試樣中黃磷(以P計(jì))百分含量;H一一試樣中游離酸(以H,PO。計(jì))百分含量;0.3160-一磷酸換算為磷的系數(shù)。GB4947一90所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。4.1.6允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.3，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。注:快速分析時(shí)，試樣中加入澳飽和硝酸后待反應(yīng)緩和即可置于電熱板上加熱，但仲裁分析必須執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)4.2黃磷含量的測定4·2·1方法提要赤磷中的黃磷用苯溶出，在含黃磷的苯溶液中加入