gb 4947-2003 工業(yè)赤磷

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1、GB4947-2003oli舌本標(biāo)準(zhǔn)第6.1條和7.1條為強(qiáng)制性條文，其余為推薦性條文本標(biāo)準(zhǔn)與美國軍用標(biāo)準(zhǔn)MIL-P-211E--1991《赤磷技術(shù)條件》(英文版)的一致性程度為非等效本標(biāo)準(zhǔn)與美國軍用標(biāo)準(zhǔn)相比，主要技術(shù)差異如下:一一美國軍用標(biāo)準(zhǔn)有1類、2類、3類,4類;本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)1類三個等級，優(yōu)等品、一等品、合格品;—指標(biāo)參數(shù)相應(yīng)調(diào)整;—測定赤磷含量試驗(yàn)方法由焦磷酸鎂重量法改為fit鑰檸酮重量法;—測定黃磷含量試驗(yàn)方法由酸堿滴定法改為比色法。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB4947-1990(工業(yè)赤磷》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB4947-1990相比主要變化如下:—取消細(xì)度指標(biāo)，改為供需協(xié)商。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石

2、油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會(SAC/TC63/SCI)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津化工研究設(shè)計院、連云港市泰華赤磷有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李光明、趙春林本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:—一GB4947-1985,GB4947-19900GB4947-2003工業(yè)赤磷范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)赤磷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由黃磷制得的工業(yè)赤磷。該產(chǎn)品主要用于農(nóng)藥、火柴、冶金等工業(yè)。分子式:(P)=2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

3、所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191-2000包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T125。極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696;1987)HG/T3693.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定分析溶液的制備HG/T3693.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3要求3.1外觀:暗紅色粉粒，部分具有金屬光澤。3.2工

4、業(yè)赤磷應(yīng)符合表1要求:表1要求指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)等品一等品合格品赤磷(以P計)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)99.098.597.5黃磷(以P計)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%(0.0050.0050.010游離酸(以H,PO計)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%(0.300.so0.80水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%60.20o.250.30細(xì)度供需協(xié)商4試驗(yàn)方法4.1安全提示試驗(yàn)中使用揮發(fā)性酸等腐蝕試荊，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。4.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑和GB/T6682-1992規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3693.1,HG/T3693.3規(guī)定制

5、備。GB4947-20034.3赤磷含量的測定4.3.1原理用澳飽和硝酸溶液和氯酸鉀將赤磷氧化為磷酸根，在酸性介質(zhì)中用喳鑰檸酮重量法測定赤磷含量4.3.2試劑4.3.2.1鹽酸;4.3.2.2氯酸鉀;4.3.2.3澳飽和硝酸溶液將硝酸與少量的嗅混勻，溶液下部有棕紅色浪存在，即表示硝酸被嗅飽和4,3.2.4硝酸溶液:1十1;4.3.2.5喳鑰檸酮試劑。4.3.2.5.1溶解70g鑰酸鈉于150ml水中(溶液a);4.3.2.5.2溶解60g檸檬酸于150m工水和85mL硝酸的混合液中(溶液b);4.3.2.5.3在不斷攪拌下，緩慢地將溶液a加人到溶液b中(溶液C;4.3.2.5

6、.4加sm工哇琳于35mL硝酸和100mL水的混合液中(溶液d);4.3.2.5.5將溶液d加人溶液c中，混勻后放置24卜過濾。濾液中加人280m工，丙酮，用水稀釋至工000m工，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。4.3.3儀器4.3.3.1玻璃砂鉗塌:孔徑為(5一15加m;4.3.3.2電烘箱:溫度可控制在180℃士5℃或250℃士100Ca4.3.4分析步驟將50g試樣小心迅速研磨后(嚴(yán)防燃燒和受潮)，用稱量瓶稱取。.5g，精確至。.0002g,置于300m工錐形瓶中，加水潤濕，在通風(fēng)柜內(nèi)用漏斗加人30mL澳飽和硝酸，放置1h于電熱板上(或水浴中)加熱至嗅色消失。冷卻后加人1g氯酸

7、鉀和30mL鹽酸，放置10min，用少量水沖洗漏斗，然后取下.緩慢加熱溶液至約10m工，加200mL熱水，全部移人500mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻.干過濾，棄去初始濾液30mL用移液管移取10mL濾液至400ml燒杯中，加80ml水和10m工硝酸溶液和50ml哇鑰檸酮試劑，蓋上表面皿，于水浴中加熱至杯內(nèi)物溫度達(dá)(75士5)0C，保持305(加熱時不得用明火，加試劑或加熱時不能攪拌，以免生成凝塊)冷卻至室溫，冷卻過程中攪拌3-4次。用預(yù)先在(180士5)℃或(25。士10)℃恒重的玻璃砂柑禍